Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием (с) Xимик_UA
Запись от Mykhaylo размещена 29.01.2012 в 19:53
Из темы http://www.aquaforum.ua/showthread.php?t=111489
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием
Xимик_UA
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.
Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.
2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием
Xимик_UA
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.
Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.
2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Всего комментариев 0
