Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием - Страница 4 - Аквафорум - форум акваріумістів та тераріумістів
На сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
На главную страницу форума



 


Вернуться   Аквафорум - форум акваріумістів та тераріумістів > Аквариум и оборудование > Вода
Аукцион Регистрация Дневники Справка Пользователи Календарь Поиск Сообщения за день Все разделы прочитаны

Важная информация

Закрытая тема
 
Опции темы Опции просмотра
Старый 29.01.2012, 10:14  
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием
Живу я тут

Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
 

Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Xимик_UA Xимик_UA поза форумом 29.01.2012, 10:14
Рейтинг: (7 голосов - 5.00 средняя оценка)

Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием:
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.

Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.

2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Просмотров: 79295
35 пользователей поблагодарили Xимик_UA за данный пост:
-Юлия (18.05.2012), aides (30.01.2012), AlexNimnul (31.01.2012), Andrew1 (30.01.2012), bombamakeev (30.01.2012), Chaiinik (29.01.2012), Fikus (22.10.2015), Floyd (31.01.2012), Gr.S (31.01.2012), Gutsik (05.04.2014), harn (30.01.2012), igorberdov (29.01.2012), Mykhaylo (29.01.2012), R.A.I.N.B.O.W (14.06.2014), red1157 (29.01.2012), Rotala (31.01.2012), rzheutsky (10.03.2012), Salton (29.01.2012), Serpentarius (29.01.2012), softart (29.01.2012), Starcomputer (30.01.2012), TakedaMaru (24.03.2014), Tonis (30.01.2012), Vasiliy49 (02.11.2017), Viktor72 (29.01.2012), viv1976 (29.01.2012), _XOXOL (17.06.2012), Ветал (04.03.2012), кирпич (29.01.2012), Константин 47 (30.01.2012), Мамай (29.01.2012), Орко (28.11.2015), Ром@ (09.03.2014), Роман72 (27.09.2019), Сергей Прохоров (15.10.2015)
Реклама помогает развиваться
Старый 02.02.2012, 15:44   #46
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от кирпич Посмотреть сообщение
ЗЗЫ и к томуж детализация...
Градуировать уморишься.
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 02.02.2012, 15:46   #47
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Starcomputer Посмотреть сообщение
Градуировать уморишься.
Калибровочный график никто не отменял.
Кстати вот вообще карманный релиз...http://www.ua.all.biz/g679590/
Похоже что все наши беседы - утиль!
Уже давно всё есть портативное а значит на 100500% репрезентативное.

кирпич поза форумом  
Старый 02.02.2012, 15:49   #48
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Принцип там простой: есть синий раствор (определяем фосфаты) нужно определить сколько желтого цвета (от желтого ЛЕД монохроматичного) проходит через него.

Xимик_UA поза форумом  
Старый 03.02.2012, 10:49   #49
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Почитал тут инфу на досуге.
Не так все просто с фотоколориметрами.
Самые распространенные Ханна и Милуоки.
На ибее в основном Ханна.
Сам чекер стоит 48 у.е. + реагенты 25 у.е. 100 шт. + пересылка. Итого под 100 у.е.
Возможно есть какие-то и другие (читай Китайские ) модели, но я не нашел
Посему вернемся к нашим баранам
Можно ли измерить малые концентрации нитратов / фосфатов теми-же тестами Птеро ?
Ну там изменить количество реагентов или тестируемой жидкости ?
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 03.02.2012, 10:56   #50
Живу я тут
  
 
Регистрация: 10.10.2005
Адрес: Киев
Сообщений: 10,136
Поблагодарил(а) : 11,370
Поблагодарили 9,058 раз(а) в 4,069 сообщениях
Записей в дневнике: 43
Відповідь: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Теоретически можно взять больше пробы для титрования + титровать в высокой пробирке, которую смотреть не поперек, а вдоль (т.е. чтобы слой жидкости был макс). Но придется соотносить "фирменную" шкалу с реальными концентрациями для даной титровальной емкости. Но все равно это гадание на кофейной гуще.

Mykhaylo поза форумом  
Реклама помогает развиваться
Старый 03.02.2012, 10:58   #51
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Регистрация: 01.10.2007
Адрес: Украина
Сообщений: 1,495
Поблагодарил(а) : 265
Поблагодарили 1,294 раз(а) в 584 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Можно ли измерить малые концентрации нитратов / фосфатов теми-же тестами Птеро ?
Ну там изменить количество реагентов или тестируемой жидкости ?
Сообщите в каких пределах и с какой точностью желательно для моря измерять данные параметры.Мы подумаем.Я уже кое что просматривал вскользь по морю но конкретно не занимался.Думаю разберемся

HATAK поза форумом  
Пользователь, который поблагодарил HATAK за данный пост:
Starcomputer (03.02.2012)
Старый 03.02.2012, 11:04   #52
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от HATAK Посмотреть сообщение
Сообщите в каких пределах и с какой точностью желательно для моря измерять данные параметры
В море фосфаты и нитраты должны быть равны нулю, соответственно и тесты нужны 0...10 или 0...5 мг/л. Все что больше - несущественно, все равно шкалит
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 03.02.2012, 11:07   #53
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Відповідь: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Mykhaylo, с титрованием не вопрос - больше проба, меньше концентрация реагента, но фосфаты в принципе титруются, но не в таких малых концентрациях, а нитраты не титруются в принципе.

Xимик_UA поза форумом  
Старый 03.02.2012, 11:18   #54
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Регистрация: 01.10.2007
Адрес: Украина
Сообщений: 1,495
Поблагодарил(а) : 265
Поблагодарили 1,294 раз(а) в 584 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Starcomputer Посмотреть сообщение
В море фосфаты и нитраты должны быть равны нулю, соответственно и тесты нужны 0...10 или 0...5 мг/л. Все что больше - несущественно, все равно шкалит
Точность до единицы или с десятыми ?

HATAK поза форумом  
Старый 03.02.2012, 11:20   #55
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

С десятыми желательно.
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 03.02.2012, 11:21   #56
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Кстати, где-то видел один из самых примитивных визуальных фотоколориметров: два цилиндра, один из них с краном внизу, у обоих белое дно. В цилиндр без крана наливается стандартный раствор с молибдатом и восстановителем скажем, 1 мг/л фосфатов на высоту 20 см, в цилиндр с краном - тестируемая вода тоже с реагентами (допустим 2 мг/л фосфатов там есть). Сливом раствора из цилиндра с краном уравнивается цвет раствора при взгляде сверху. По разнице уровней раствора определяется содержание фосфата. Для случая стандарт 1 мг/л 20 см уровень, уровень раствора с содержанием 2 мг/л будет 10 см.
Естественно, не пробовал.

Xимик_UA поза форумом  
Пользователь, который поблагодарил Xимик_UA за данный пост:
Starcomputer (03.02.2012)
Старый 03.02.2012, 11:28   #57
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Регистрация: 01.10.2007
Адрес: Украина
Сообщений: 1,495
Поблагодарил(а) : 265
Поблагодарили 1,294 раз(а) в 584 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Starcomputer Посмотреть сообщение
С десятыми желательно.
Ну так по фосфатам шкала так и есть а вот по нитратам как раз в разработке новый вариант с повышенной чувствительностью в малых количествах.Просто еще есть чисто технические нюансы которые мы пока не смогли решить.И наверное нужна будет более расширенная шкала.
ЗЫ.Прошу прощения у Xимик_UAза флуд в данной теме.
Все таки лучше по этому поводу в другой теме.

HATAK поза форумом  
Старый 03.02.2012, 12:25   #58
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Xимик_UA Посмотреть сообщение
По разнице уровней раствора определяется содержание фосфата.
Из этого можно сделать вывод, что прозрачность раствора прямо пропорциональна содержанию нитратов / фосфатов.
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 03.02.2012, 12:30   #59
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Закон Бугера-Ламберта-Бера: Оптическая плотность раствора при данной длине волны прямо пропорциональна концентрации и толщине поглощающего слоя. А=e*c*l, где А = оптическая плотность, с - концентрация, l - толщина слоя раствора, e - молярный коэффициент поглощения (собственно характеристика вещества).

Xимик_UA поза форумом  
Пользователь, который поблагодарил Xимик_UA за данный пост:
Starcomputer (03.02.2012)
Старый 03.02.2012, 12:32   #60
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Xимик_UA Посмотреть сообщение
На нитраты длина волны 520 нм, на фосфаты - 690 нм.
А на другое ? На что еще есть данные ?
И можно ли самому сделать реагент ?
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  


Share/Bookmark

Закрытая тема


Здесь присутствуют: 1 (пользователей: 0 , гостей: 1)
 
Опции темы
Опции просмотра

Ваши права в разделе
Вы не можете создавать новые темы
Вы не можете отвечать в темах
Вы не можете прикреплять вложения
Вы не можете редактировать свои сообщения

BB коды Вкл.
Смайлы Вкл.
[IMG] код Вкл.
HTML код Выкл.

Быстрый переход




Текущее время: 11:27. Часовой пояс GMT +3.


Powered by vBulletin® Version 3.8.7
Copyright ©2000 - 2024, Jelsoft Enterprises Ltd. Перевод: zCarot
(с)Бешлега Олександр Анатолійович, 2002-2024. Використання матеріалів сайту без посилання на джерело заборонено.
Дякуємо за ліцензійну версію форума компанію Барбус, представника торгової марки Sera в Україні.

Друзі форуму: Зоомагазин byCOLLAR.com; waudog.ua

AQA.ru  - все об аквариумах

no new posts