Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием - Аквафорум - форум акваріумістів та тераріумістів
На сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
На главную страницу форума



 


Вернуться   Аквафорум - форум акваріумістів та тераріумістів > Аквариум и оборудование > Вода
Аукцион Регистрация Дневники Справка Пользователи Календарь Поиск Сообщения за день Все разделы прочитаны

Важная информация

Закрытая тема
 
Опции темы Опции просмотра
Старый 29.01.2012, 10:14   #1
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием
Живу я тут

Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
 

Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Xимик_UA Xимик_UA поза форумом 29.01.2012, 10:14
Рейтинг: (7 голосов - 5.00 средняя оценка)

Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием:
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.

Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.

2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Просмотров: 79297
35 пользователей поблагодарили Xимик_UA за данный пост:
-Юлия (18.05.2012), aides (30.01.2012), AlexNimnul (31.01.2012), Andrew1 (30.01.2012), bombamakeev (30.01.2012), Chaiinik (29.01.2012), Fikus (22.10.2015), Floyd (31.01.2012), Gr.S (31.01.2012), Gutsik (05.04.2014), harn (30.01.2012), igorberdov (29.01.2012), Mykhaylo (29.01.2012), R.A.I.N.B.O.W (14.06.2014), red1157 (29.01.2012), Rotala (31.01.2012), rzheutsky (10.03.2012), Salton (29.01.2012), Serpentarius (29.01.2012), softart (29.01.2012), Starcomputer (30.01.2012), TakedaMaru (24.03.2014), Tonis (30.01.2012), Vasiliy49 (02.11.2017), Viktor72 (29.01.2012), viv1976 (29.01.2012), _XOXOL (17.06.2012), Ветал (04.03.2012), кирпич (29.01.2012), Константин 47 (30.01.2012), Мамай (29.01.2012), Орко (28.11.2015), Ром@ (09.03.2014), Роман72 (27.09.2019), Сергей Прохоров (15.10.2015)
Старый 29.01.2012, 10:44   #2
Живу я тут
  
 
Аватар для igorberdov
 
Регистрация: 12.12.2009
Адрес: Николаев
Сообщений: 273
Поблагодарил(а) : 151
Поблагодарили 88 раз(а) в 69 сообщениях
Отправить сообщение для igorberdov с помощью Skype™
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

А я себе через инет купил готовые реактивы. Все вмешается в маленьком пакетике. С подробным описанием всего процесса. И цена приятно удивила. А самое главное ни чего сложного!!!

igorberdov поза форумом  
Старый 29.01.2012, 11:44   #3
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Xимик_UA Посмотреть сообщение
Любой более-менее продвинутый химик-аналитик
Должен благодарить Вас за популяризацию кухонно-колхозного метода
определения жесткости. И внесение её(методы) в массы!



Оффтоп


Последний раз редактировалось кирпич; 29.01.2012 в 15:34..
кирпич поза форумом  
Старый 29.01.2012, 11:54   #4
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

кирпич, меня больше интересует не накосячил ли я где в циферках... патамушо некоторую рассеяность за собой таки замечаю(((

Xимик_UA поза форумом  
Старый 29.01.2012, 12:41   #5
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Есмли 13,3 трилона(дигидрата?) в литре, то получается 0,071Н ?
Тут надо пересчитать всё - по хорошему, на всяк...
Оффтоп

ЗЗЫ! О! почти сошлись! Xимик_UA - если к вашей навеске прицепить фактор эквивалентности - то мы сошлись!



Последний раз редактировалось кирпич; 29.01.2012 в 15:40..
кирпич поза форумом  
Пользователь, который поблагодарил кирпич за данный пост:
Xимик_UA (29.01.2012)
Реклама помогает развиваться
Старый 29.01.2012, 19:56   #6
Живу я тут
  
 
Аватар для kraniumvet-12
 
Регистрация: 15.11.2007
Адрес: Кременчуг
Сообщений: 159
Поблагодарил(а) : 78
Поблагодарили 113 раз(а) в 82 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Xимик_UA, вроде 9,3 г Трилона Б.
Скажите какую роль играет соль в индикаторном растворе ?
Читал что индикатор эриохром черный Т или хром темно – синий в растворе долго не хранятся ?

kraniumvet-12 поза форумом  
Старый 29.01.2012, 20:19   #7
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от kraniumvet-12 Посмотреть сообщение
Xимик_UA, вроде 9,3 г Трилона Б.
Это не для титрования 1 мл на 1 градус dGh при набранных 100 мл воды.
Это стандартная пропись...
Не, ну конечно можно подобрать так объемом исследуемой воды, чтоб получался 1 мл 0.05Н трилона...
Но это покруче чем варикозное расширение вен прямой кишки...
А соль - играет почти рояль пальмового масла в сметане...
Разбавитель...
Оффтоп

кирпич поза форумом  
2 пользователей поблагодарили кирпич за данный пост:
kraniumvet-12 (29.01.2012), Xимик_UA (29.01.2012)
Старый 29.01.2012, 20:24   #8
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

kraniumvet-12, а затем соль и нужна - "раствор", но сухой. А в сухом виде индикатор может храниться многие годы

Xимик_UA поза форумом  
Пользователь, который поблагодарил Xимик_UA за данный пост:
kraniumvet-12 (29.01.2012)
Старый 29.01.2012, 23:12   #9
Живу я тут
  
 
Аватар для harn
 
Регистрация: 12.01.2011
Адрес: Запорожье
Сообщений: 1,208
Поблагодарил(а) : 796
Поблагодарили 848 раз(а) в 446 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Я для себя выбрал такой метод и дозы реактивов меньше необходимы и объёмы бутылочек с пробами. персчёт дозы под показатель1 dGH проба состовляет всего 5 мл.
ОТДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ.
Этот тест не отличается от большинства других тестов для определения общей жесткости, он основан на титровании кальция и магния трилоном Б в присутствии металлоиндикатора. В качестве индикатора в данном случае используется хром темно-синий, который позволяет определить кальций и магний отдельно.

Приготовление реактивов.
Индикатор:
В 10 мл этилового спирта на кончике ножа внести индикатор (хром темно-синий), порошок растворяется долго. Раствор должен быть темный, как крепкий раствор марганцовки. При отсутствии спирта можно использовать водку.

Титровальный раствор:
500 мг трилона Б (динатриевой соли ЭДТА 2-водной) растворить в 75 мл дистиллированной воды.
Определение общей жесткости (суммы кальция и магния)
К 10 мл исследуемой воды добавить 8-10 капель 10%-ного раствора аммиака (аптечного нашатырного спирта) для создания щелочной среды и 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски (рис.1), перемешивая пробу после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли.

Результат в немецких градусах: 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель), т.е. если на титрование ушло 20 капель, то общая жесткость GH=10.

Определение кальция.
Если предварительно в исследуемый раствор добавить раствор едкой щелочи (NaOH или KOH) и создать рН>12, то магний выпадет в осадок в виде гидроокиси, а в реакции с трилоном Б будет участвовать только кальций.

К 10 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли 20%-ного раствора едкой щелочи перемешать и подождать несколько минут. Добавить 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления фиолетовой окраски (рис.2), перемешивая после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли. При отсутствии магния цвет раствора в конечной точке титрования будет фиолетовым, но переход окраски достаточно четкий. В течение нескольких минут после титрования снова может появиться розово-сиреневая окраска, но добавлять раствор трилона Б в этом случае не следует.

Результат в немецких градусах 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель). 1 dGH = 7,15 мг/л кальция. Если, например, при таком определении получилось GH=7о, то концентрация кальция будет: 7*7,15=50 мг/л

Количество магния определяется по разнице GH, полученной при первом способе определения и при отдельном определении кальция. 1 dGH = 4,35 мг/л магния. Так, если общая жесткость равна 10, а жесткость, обусловленная ионами кальция – 7, то концентрация магния: (10-7)*4,35=13 мг/л.


__________________


Последний раз редактировалось harn; 29.01.2012 в 23:19..
harn поза форумом  
8 пользователей поблагодарили harn за данный пост:
ak27 (17.04.2012), Bonsh (07.04.2012), giviM (31.01.2012), Gutsik (05.04.2014), kovalenko (09.12.2017), Salton (03.02.2012), Starcomputer (30.01.2012), Xимик_UA (29.01.2012)
Старый 29.01.2012, 23:26   #10
Живу я тут
  
 
Регистрация: 19.05.2009
Адрес: Луцк
Сообщений: 2,229
Поблагодарил(а) : 1,527
Поблагодарили 1,727 раз(а) в 978 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

harn, Заявленная ГОСТом точность метода при пробе 100 мл итак не высока, уменьшая пробу Вы пропорционально уменьшаете точность...
Впрочем, и такой вариант имеет право на жизнь - не ракеты строим.))

Xимик_UA поза форумом  
Старый 30.01.2012, 13:02   #11
Живу я тут
  
 
Аватар для harn
 
Регистрация: 12.01.2011
Адрес: Запорожье
Сообщений: 1,208
Поблагодарил(а) : 796
Поблагодарили 848 раз(а) в 446 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Xимик_UA Посмотреть сообщение
Впрочем, и такой вариант имеет право на жизнь - не ракеты строим
Я тоже придерживаюсь такого мнения, фирменые серовские показывали такой-же результат а им многие доверяют.


__________________

harn поза форумом  
Старый 30.01.2012, 17:16   #12
Живу я тут
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Регистрация: 06.11.2007
Адрес: Донецк, зона АТО
Сообщений: 19,785
Поблагодарил(а) : 5,790
Поблагодарили 17,704 раз(а) в 6,927 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
хромового темно-синего
А какие еще индикаторы используются для титрования ?
Потому как проще и дешевле заказать все реактивы сразу
__________________
С уважением, Сергей Таранченко


__________________

Starcomputer поза форумом  
Старый 30.01.2012, 18:15   #13
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от Starcomputer Посмотреть сообщение
А какие еще индикаторы используются для титрования ?
Для титрования чего? Можно определять многое...
От кальция и через магний к железу, меди...
а, и ещё и оттитровать "карбонатную жесткость" тоже нужен индЮкатор...

кирпич поза форумом  
Старый 30.01.2012, 18:31   #14
Живу я тут
  
 
Аватар для harn
 
Регистрация: 12.01.2011
Адрес: Запорожье
Сообщений: 1,208
Поблагодарил(а) : 796
Поблагодарили 848 раз(а) в 446 сообщениях
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

на общую жосткость можно использовать Эриохром черный Т


__________________

harn поза форумом  
Старый 30.01.2012, 18:59   #15
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Регистрация: 15.03.2011
Адрес: Харьков мимолётом...
Сообщений: 1,315
Поблагодарил(а) : 427
Поблагодарили 573 раз(а) в 379 сообщениях
Записей в дневнике: 2
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Сообщение от harn Посмотреть сообщение
на общую жосткость ...
Mожно

кирпич поза форумом  


Share/Bookmark

Закрытая тема


Здесь присутствуют: 2 (пользователей: 0 , гостей: 2)
 
Опции темы
Опции просмотра

Ваши права в разделе
Вы не можете создавать новые темы
Вы не можете отвечать в темах
Вы не можете прикреплять вложения
Вы не можете редактировать свои сообщения

BB коды Вкл.
Смайлы Вкл.
[IMG] код Вкл.
HTML код Выкл.

Быстрый переход




Текущее время: 16:21. Часовой пояс GMT +3.


Powered by vBulletin® Version 3.8.7
Copyright ©2000 - 2024, Jelsoft Enterprises Ltd. Перевод: zCarot
(с)Бешлега Олександр Анатолійович, 2002-2024. Використання матеріалів сайту без посилання на джерело заборонено.
Дякуємо за ліцензійну версію форума компанію Барбус, представника торгової марки Sera в Україні.

Друзі форуму: Зоомагазин byCOLLAR.com; waudog.ua

AQA.ru  - все об аквариумах

no new posts