Определение кальция и магния в морской воде

[igorlab]

Тесты для определения кальция и магния достаточно дорогие, как и все для моря, но при желании можно сэкономить

Реактивы:

1) MgSO4·7H2O
2) Трилон Б
2) Мурексид
3) Эриохром черный
4) аммиак
5) хлоид аммония
6) щелочь (NaOH или KOH)

Приготовление рабочих растворов:

1) раствор с известной концентрацией магния (калибровочный раствор):
-- берем 36г продажного MgSO4·7H2O, прибавляем 30г воды и греем до полного растворения. При медленном охлаждении полученного раствора будут расти кристаллы очень чистого MgSO4·7H2O, их необходимо отфильтровать, промыть холодной водой и высушить при комнатной температуре несколько дней.

для получения раствора содержащего 1000ppm необходимо растворить 1.01г перекристаллизованного MgSO4·7H2O в небольшом количестве воды и довести объем раствора до 100мл, желательно для этой цели использовать мерную колбу.

2) раствор Трилона Б: в небольшом объеме воды растворить 0.186г Трилона Б и довести до 100 мл.

3) Аммиачный буферный раствор ( рН=10): 7г NH4Cl смешивают с 57мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют водой до 100мл.

4) индикаторы 0.1г индикатора растереть в ступке с 10г хлористого калия или натрия.

Определение поправочного коэффициента.
теоретически, на титрование 1мл калибровочного раствора MgSO4·7H2O должно расходоваться 1 мл приготовленного раствора Трилона Б, однако из-за недостаточный чистоты Трилона Б тяжело приготовить его раствор с известной концентрацией.

Берем 1 мл калибровочного раствора MgSO4·7H2O разбавляем его 50мл дистиллированной воды, прибавляем 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатор Эриохром черный, прикапываем Трилон Б до изменения окраски от фиолетово-розовой до голубой, у меня получилось 1.1мл соответственно коэффициент

k = 1/1.1 = 0.91.

Анализ
Теперь зная поправочный коэффициент раствора Трилона Б можно определять концентрацию магния и кальция

1) определение суммарного содержания кальция и магния.

в колбу для титрования прибавляем 2 мл аквариумной воды, прибавляем 50мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатор Эриохром черный, прикапываем из шприца Трилон Б до изменения окраски от фиолетово-розовой до голубой, у меня получилось 4.8мл

ppm(Ca+Mg) = 1000 * (k*V(trilon B)/V(пробы)) = 1000 * ((4.8*0.91)/2) = 2184



2) отдельное определение кальция
в колбу для титрования прибавляем 2 мл аквариумной воды, прибавляем 50мл дистиллированной воды, две гранулы NaOH и на кончике шпателя индикатор Мурексид, прикапываем из шприца Трилон Б до изменения окраски от слабо-розовой до фиолетовой, у меня получилось 0.9мл

ppm(Ca+Mg) = 1000 * (k*V(trilon B)/V(пробы)) = 1000 * ((0.9*0.91)/2) = 410



Содержание магния = 2184 - 410 = 1770


кажется что многабукф, но как показывает опыт в хорошо закрытых банках реактивы хранятся более 6 лет, т.е. однажды приготовив мл по 300 растворов их хватит на очень долго.

магний, кстати, у меня выше нормы