КПК

Показати повну версію : Самодельный тест на фосфаты


Mykhaylo
19.02.2008, 16:31
Возможно и нарушаю Правила (ибо почти реклама других ресурсов), но ИМНО многим самодельщикам пригодится доработаный тест на фосфаты, приведенный на http://www.montan-a.hotmail.ru/testPO4/testPO4_v2.htm
Минимум реактивов, теперь и реакционные смеси не портятся со временем. Постараюсь сделать калибровки до конца недели, а так вроде бы работает.

Skif
19.02.2008, 17:08
А что можете сказать о, приведенном на этом сайте, тесте на нитраты? Стоит ли заморачиваться ради определения нитратов в диапазоне 0-10 мг/л?
Спасибо!

Mykhaylo
20.02.2008, 16:26
Сегодня прогнал тест на однозамещенном калий фосфате, правда лень взяла свое и на спектрофотометре не мерял - отмывать молибден не хотелось. Картинки на моем Lg очень похожи на результат, но єто на уровне мироощущения. Я для себя выделил 3 диапазона 0-0,02 - цвета нет, 0,05 - 0,1 - голубоватый как 0,1 на сайте, дальше 0,1-0,5 я разницу не улавливаю, ближе к 0,2 на сайте. После 1 мг/мл цвет не "сгущается" и визуально равен по интенсивности даже при 100мг/л по фосфору (такой у меня был сток), возможно, если увеличить количество раствора 1 верх можно растянуть. Мне и так хватит. В аквариумах на работе фосфаты в районе 0,1-0,5 (думаю скорее 0,25, но это нужно мерять, а не смотреть глазами) и только в 67л, который живет с 1999г и практически не сифонится выше 1 мг/л.

Skif
24.02.2008, 22:30
Я тоже решил похимичить. Тест сделал по указанной "рецептуре" на азотной кислоте с порошковым реактивом №2.
Тест работает отлично! Мне ОЧЕНЬ понравился результат. Для первой проверки на струйнике была распечатана шкала от светло голубого до темносинего (десяток градаций), так сказать, на глазок.
Проверка показала что моя шкала соответствует шагу в 0.25мг/л. Такую дискретность заметно не особо напрягая зрение. Смотрел вертикально в пенициллиновый флакончик (слой жидкости ~3.5см). Если поиграться и подобрать оттенок шкалы то, ИМХО, можно определять с шагом в 0.1 мг/л.
Указанная на сайте "дозировка" (2капли реактива №1 и 30мг реактива №2) у меня работает только до концентрации 1.5мг/л. Дальнейшее добавление фосфатов (до 3мг/л) к насыщению цвета не привело. Но стоило добавить ещё две капли реакт. №1 сразу всё стало на свои места.
Результат по моим аквариумам меня огорошил :). Общак ~0.1; "ясли" ~0.1; креветочник ~3.

P.s. После проведения серии экспериментов стекло тестового флакончика приобрело малость голубоватый оттенок. Чем его мыть???
P.p.s Чтоб его такого замутить для определения нитратов??? Никто носом в нормальную методику не ткнет?

Skif
25.02.2008, 00:01
Малость погуглил и нашел небольшое описание процессов теста.
В методике (в двух словах) фосфор с молибденом образуют фосфорно-молибденовую гетерополикислоту H3[P(Mo3O10)4] молибден которой, оловом, частично, восстанавливается до пятивалентного с образованием молибденовой сини.
По расчётам получается что двух капель реактива №1 должно хватить для выявления концентраций фосфатов до 4.7мг/л
Наверное из-за неполностью прореагировавших компонентов мне пришлось добавлять ещё пару капель реактива. Может быть, с бОльшей выдержкой перед сравниванием со шкалой тест показал бы правильное значение и без добавления реактива.

Mykhaylo
25.02.2008, 00:08
Флакон нужно сразу ополаскивать спиртом (в методике есть и действительно работает). А вот чем приставший молибден отмывать - это к химикам.

Володя Череп
25.02.2008, 09:53
Похожая методика определения фосфатов приводится на сайте "Аналитическая химия":
http://www.novedu.ru/nitrat.htm#FOSF

Для промывания фотометрических кювет рекомендуется использовать этиловый спирт, а если он не помогает, то бутиловый спирт.

По этой ссылке также приводятся концентрации примесей, мешающих определению фосфатов, в частности, силикаты - 50 мг/л, железо - 1 мг/л, нитриты, полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты. Там же указаны способы маскирования некоторых мешающих примесей.

Как писал когда-то Кокан, полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты могут ощутимо завышать показания аквариумного фосфатного теста (если тест не предусматривает маскирование этих соединений). Например, при показаниях такого теста 1 мг/л, концентрация ортофосфатов (тех, которые мы хотим определить) может быть как 1 мг/л, так и 0,1 мг/л. Для оценки загрязненности аквариумной воды фосфором показания такого теста могут быть использованы, а для оценки уровня обеспеченности растений фосфором - не могут.

Володя Череп
25.02.2008, 10:01
Чтоб его такого замутить для определения нитратов??? Никто носом в нормальную методику не ткнет?
Есть нормальные методики, например, с использованием иономера с нитрат-селективным электродом. Но методики, проще и дешевле той, что на сайте у Юсупова, я не встречал.