Определение кальция и магния в морской воде [Архів] - Аквафорум

igorlab

14.01.2018, 19:22

Тесты для определения кальция и магния достаточно дорогие, как и все для моря, но при желании можно сэкономить :)

Реактивы:

1) MgSO4·7H2O
2) Трилон Б
2) Мурексид
3) Эриохром черный
4) аммиак
5) хлоид аммония
6) щелочь (NaOH или KOH)

Приготовление рабочих растворов:

1) раствор с известной концентрацией магния (калибровочный раствор):
-- берем 36г продажного MgSO4·7H2O, прибавляем 30г воды и греем до полного растворения. При медленном охлаждении полученного раствора будут расти кристаллы очень чистого MgSO4·7H2O, их необходимо отфильтровать, промыть холодной водой и высушить при комнатной температуре несколько дней.
http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253258&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253258')
для получения раствора содержащего 1000ppm необходимо растворить 1.01г перекристаллизованного MgSO4·7H2O в небольшом количестве воды и довести объем раствора до 100мл, желательно для этой цели использовать мерную колбу.
http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253260&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253260')
2) раствор Трилона Б: в небольшом объеме воды растворить 0.186г Трилона Б и довести до 100 мл.

3) Аммиачный буферный раствор ( рН=10): 7г NH4Cl смешивают с 57мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют водой до 100мл.

4) индикаторы 0.1г индикатора растереть в ступке с 10г хлористого калия или натрия.

Определение поправочного коэффициента.
теоретически, на титрование 1мл калибровочного раствора MgSO4·7H2O должно расходоваться 1 мл приготовленного раствора Трилона Б, однако из-за недостаточный чистоты Трилона Б тяжело приготовить его раствор с известной концентрацией.

Берем 1 мл калибровочного раствора MgSO4·7H2O разбавляем его 50мл дистиллированной воды, прибавляем 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатор Эриохром черный, прикапываем Трилон Б до изменения окраски от фиолетово-розовой до голубой, у меня получилось 1.1мл соответственно коэффициент

k = 1/1.1 = 0.91.

Анализ
Теперь зная поправочный коэффициент раствора Трилона Б можно определять концентрацию магния и кальция

1) определение суммарного содержания кальция и магния.
http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253261&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253261') http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253262&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253262') http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253263&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253263') http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253264&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253264') http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253265&thumb=1 ('http://www.aquaforum.ua/picture.php?albumid=17610&pictureid=253265')
в колбу для титрования прибавляем 2 мл аквариумной воды, прибавляем 50мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатор Эриохром черный, прикапываем из шприца Трилон Б до изменения окраски от фиолетово-розовой до голубой, у меня получилось 4.8мл

ppm(Ca+Mg) = 1000 * (k*V(trilon B)/V(пробы)) = 1000 * ((4.8*0.91)/2) = 2184

-UQy5KTWIcY

2) отдельное определение кальция
в колбу для титрования прибавляем 2 мл аквариумной воды, прибавляем 50мл дистиллированной воды, две гранулы NaOH и на кончике шпателя индикатор Мурексид, прикапываем из шприца Трилон Б до изменения окраски от слабо-розовой до фиолетовой, у меня получилось 0.9мл

ppm(Ca+Mg) = 1000 * (k*V(trilon B)/V(пробы)) = 1000 * ((0.9*0.91)/2) = 410

wfn6rQzVSlc

Содержание магния = 2184 - 410 = 1770

кажется что многабукф, но как показывает опыт в хорошо закрытых банках реактивы хранятся более 6 лет, т.е. однажды приготовив мл по 300 растворов их хватит на очень долго.

магний, кстати, у меня выше нормы :(

MAKS_SEA

14.01.2018, 20:54

Давайте начнем с простого. В принципе все эти рецепты есть на Рифцентрале в темах Карена (за это ему огромное спасибо) но можно повторить и здесь.
Самый по моему востребованный тест это КН.
Итак начнем.
Готовим индикатор, он же КН-1.
Растворяем в спирте. 0,3 грамма бромкрезолового зеленого в 300 мл. спирта и 0,2 грамма метилового красного в 100 мл. спирта. Смешиваем. Индикатор хранится неограниченно долго.
Готовим раствор КН-2. Берем ампулу стандарт-титра соляной кислоты 0,1н. Разводим ее в дистиллированной воде доведя объем раствора строго до 5 литров.
Для этого нужна лабораторная посуда. Вы будете очень удивленны когда увидите, что привычные нам меры объема мягко говоря не очень точны. Для примера: в пластиковой бутылке объемом два литра налитой под крышку оказывается 1,7 литра воды.
Приготовив два раствора приступаем к анализу. Берем 4 мл. аквариумной воды. Добавляем одну-две капли индикатора. Количество индикатора на результат не влияет. Кому как нравится насыщенность цвета раствора. Вода приобретает зеленый цвет. Берем в инсулиновый шприц 1 мл. раствора КН-2 и титруем до перехода окраски в красный.
КН равен: количество израсходованного раствора в мл. умножить на 14.
Фух. Действительно много букв. Фото завтра.