python
28.01.2006, 16:53
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)
3.1.Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония обра¬зовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реак¬тивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональ¬ная массовой концентрации аммиака и ионов аммония.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH+4 в 1 дм3. При содер¬жании в воде NH+4 более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. От¬носительная ошибка определения ±5%.
• Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого нат¬рия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-нат¬рия, большого количества железа, цветности и мутности — освет¬лением раствора гидроокисью алюминия.
3.2. П од гото в к а к анализу
3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
2,965 г хлористого аммония NH4C1, взвешенного с погрешно¬стью не более, 0,0005 г, предварительно высушенного до постоян¬ной массы при температуры 100—105° С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом количестве безамми¬ачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг NH+4: Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
50, мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,05 мг NH+4. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2.3. Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый реактив или готовят его на безаммиачной дистиллированной воде.
3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия 500 г виннокислого калия-натрия C4H4KNaO6-4H2O, взвешен¬ного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллирован¬ной воде и доводят этой водой до 1 л. Прибавляют 5—10 мл реактива Несслера. После осветления- раствор не должен содер¬жать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2—5 мл реактива Несслера.
3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
125 г алюмо-калиевых квасцов AlK(SO4)2- 12H2O, взвешенных' с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 л дистиллирован¬ной воды, нагревают до 60° С и постепенно прибавляют 55 мл 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. По¬сле отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безамми¬ачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака
(к 5 мл воды прибавляют 0,1 мл реактива Несслера). При обна¬ружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистил¬лированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катеонитом в Н+-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на '/з- Проверяют на отсутствие а'ммиака и ионов аммония.
На этой.воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
3.3. П р о в еден ие анализа
При содержании в воде активного остаточного хлора в количе¬стве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (олределяется в отдельной порции воды ).
Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подверга¬ется коагуляции гидроокисью алюминия: на 250—300 мл иссле¬дуемой воды прибавляют 2—5 см3 суспензии гидроокиси алюми¬ния, встряхивают, после осветления отбирают лрозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый го¬рячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов ам¬мония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбра¬сывают.
К 50 мл исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH+4 и разбавленному без¬аммиачной водой до 50 мл) прибавляют 1 см3 раствора винно¬кислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотомет-рируют при длине волны 400—425 нм по оношению к раствору сравнения (безаммиачной в.оде, в которую добавлены те же реак¬тивы, что и в пробу).
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению ре¬грессии.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг Ш+4/дм3. Далее проводят ана¬лиз , как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые.концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси орди¬нат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
3.5. О б р аботк'а результатов
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
C*50
X= ----------------,
V
где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NH+4;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.
3.1.Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония обра¬зовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реак¬тивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональ¬ная массовой концентрации аммиака и ионов аммония.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH+4 в 1 дм3. При содер¬жании в воде NH+4 более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. От¬носительная ошибка определения ±5%.
• Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого нат¬рия, жесткости — добавлением раствора виннокислого калия-нат¬рия, большого количества железа, цветности и мутности — освет¬лением раствора гидроокисью алюминия.
3.2. П од гото в к а к анализу
3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
2,965 г хлористого аммония NH4C1, взвешенного с погрешно¬стью не более, 0,0005 г, предварительно высушенного до постоян¬ной массы при температуры 100—105° С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл в небольшом количестве безамми¬ачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 мл этого раствора содержится 1 мг NH+4: Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
50, мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,05 мг NH+4. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2.3. Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый реактив или готовят его на безаммиачной дистиллированной воде.
3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия 500 г виннокислого калия-натрия C4H4KNaO6-4H2O, взвешен¬ного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллирован¬ной воде и доводят этой водой до 1 л. Прибавляют 5—10 мл реактива Несслера. После осветления- раствор не должен содер¬жать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2—5 мл реактива Несслера.
3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
125 г алюмо-калиевых квасцов AlK(SO4)2- 12H2O, взвешенных' с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 л дистиллирован¬ной воды, нагревают до 60° С и постепенно прибавляют 55 мл 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. По¬сле отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безамми¬ачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака
(к 5 мл воды прибавляют 0,1 мл реактива Несслера). При обна¬ружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистил¬лированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катеонитом в Н+-форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на '/з- Проверяют на отсутствие а'ммиака и ионов аммония.
На этой.воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
3.3. П р о в еден ие анализа
При содержании в воде активного остаточного хлора в количе¬стве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (олределяется в отдельной порции воды ).
Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подверга¬ется коагуляции гидроокисью алюминия: на 250—300 мл иссле¬дуемой воды прибавляют 2—5 см3 суспензии гидроокиси алюми¬ния, встряхивают, после осветления отбирают лрозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый го¬рячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов ам¬мония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбра¬сывают.
К 50 мл исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH+4 и разбавленному без¬аммиачной водой до 50 мл) прибавляют 1 см3 раствора винно¬кислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотомет-рируют при длине волны 400—425 нм по оношению к раствору сравнения (безаммиачной в.оде, в которую добавлены те же реак¬тивы, что и в пробу).
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению ре¬грессии.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг Ш+4/дм3. Далее проводят ана¬лиз , как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые.концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси орди¬нат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
3.5. О б р аботк'а результатов
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле
C*50
X= ----------------,
V
где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NH+4;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.