python
28.01.2006, 17:35
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3—9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста¬новления железа до двухвалентного проводится " в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0—3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение не¬скольких дней. Прямое определение железа возможно при его массовой концентрации от 0,05 до 2 мг/дм3.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1.'Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (С12Н8N2-Н2О), взвешен¬ного с погрешностью-не более 0,01 г, растворяют-в 100 мл дистил¬лированной воды, подкисленной 2—3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 мл этого реактива связывает в комплекс .0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10% -ного раствора солянокислого гидро-ксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH-HC1), взвешен¬ного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллирован¬ной воде и доводят объем до 100 мл.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NH4C2H3O2), взвешенного с по¬грешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 мл дистиллирован¬ной воды. Добавляют 700 мл уксусной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой.
3.3.4.Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0дЗ§3^ г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квас¬цов FeNH^SO^* 12НгО, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1л в не¬большом количестве дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистил¬лированной водой. 1 мл раствора содержит 0,1 мг железа.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбав¬лением основного раствора в 20 раз. 1 мл раствора содержит 0,005 мг железа.
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концен¬трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение во¬ды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавле¬нием гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислите¬лей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5—4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно пе¬ремешивают и отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 мл дистиллирован¬ной водой) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Если при отбо¬ре пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4—5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 мл солянокис¬лого раствора гидроксиламина, 5 мл ацетатного буферного рас¬твора и 1 мл раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают; затем доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15—20 мин для полного развития окраски.
Массовую концентрацию железа находят по калибровочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 мл исследуемой пробы поме¬щают в плоскодонную колбу, вместимостью 100—150 мл, прибав¬ляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до ки¬пения и упаривают до объема 15—20 мл. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, до¬бавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 мл и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4—5, контрэлируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вме¬стимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 мл 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 мл и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных раствород с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа (X) в мг/дм3 вычис¬ляют по формуле
C*50
X= -------------
V
где С —концентрация железа, найденная по калибровочному гра¬фику, мг/дм3;
V — объем пробы, взятый для определения, мл.
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3—9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста¬новления железа до двухвалентного проводится " в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0—3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение не¬скольких дней. Прямое определение железа возможно при его массовой концентрации от 0,05 до 2 мг/дм3.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1.'Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (С12Н8N2-Н2О), взвешен¬ного с погрешностью-не более 0,01 г, растворяют-в 100 мл дистил¬лированной воды, подкисленной 2—3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 мл этого реактива связывает в комплекс .0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10% -ного раствора солянокислого гидро-ксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH-HC1), взвешен¬ного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллирован¬ной воде и доводят объем до 100 мл.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NH4C2H3O2), взвешенного с по¬грешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 мл дистиллирован¬ной воды. Добавляют 700 мл уксусной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой.
3.3.4.Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0дЗ§3^ г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квас¬цов FeNH^SO^* 12НгО, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1л в не¬большом количестве дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и доводят до метки дистил¬лированной водой. 1 мл раствора содержит 0,1 мг железа.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбав¬лением основного раствора в 20 раз. 1 мл раствора содержит 0,005 мг железа.
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концен¬трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение во¬ды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавле¬нием гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислите¬лей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5—4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно пе¬ремешивают и отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 мл дистиллирован¬ной водой) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Если при отбо¬ре пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4—5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 мл солянокис¬лого раствора гидроксиламина, 5 мл ацетатного буферного рас¬твора и 1 мл раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают; затем доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15—20 мин для полного развития окраски.
Массовую концентрацию железа находят по калибровочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 мл исследуемой пробы поме¬щают в плоскодонную колбу, вместимостью 100—150 мл, прибав¬ляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до ки¬пения и упаривают до объема 15—20 мл. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, до¬бавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 мл и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4—5, контрэлируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вме¬стимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 мл 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 мл и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных раствород с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа (X) в мг/дм3 вычис¬ляют по формуле
C*50
X= -------------
V
где С —концентрация железа, найденная по калибровочному гра¬фику, мг/дм3;
V — объем пробы, взятый для определения, мл.