Показати повну версію : Кто пользовался самодельными тестами на фосфаты?
По причине дороговизны фирменных аналогов решил попробовать сделать по такому рецепту http://aquacontrol.narod.ru/testPO4/testPO4.htm
Нашел фирму в которой есть олово, аммоний, азотная кислота. Хочу на днях отовариться. Скажите , пользовался ли кто тестом на основе данного рецепта, какие впечатления? Стоит ли заморачиваться с оловом и кислотой или ограничится аскорбинкой и аммонием?
А может имеет смысл делать более сложный и точный тест (там на него есть ссылка) , не охота просто с серной кислотой связываться.
Xимик_UA
08.12.2010, 12:58
Неохота связываться с серной - используйте азотную (она вроде, пока еще, не прекурсор).
Смысл использования порошка металлического олова в том, что он, в отличии от раствора аскорбиновой кислоты или раствора хлорида олова, не окисляется со временем. Т.е. срок годности будет достаточно большим.
Реактив 1 - К 15 мл добавить 7 мл концентрированной азотной кислоты (61%) и 350 мг аммония молибденовокислого.
Реактив 2 - смесь порошка металлического олова с хлоридом натрия 1 к 20.
Правда будет немного "притормаживать" с набиранием цвета (как тест на нитриты).
Благодарю за столь скорый ответ, раз есть положительный опыт - то так и сделаю, а реактив 1 устойчивый получается, какой у него срок хранения ориентировочный?
Xимик_UA
08.12.2010, 13:49
Полгода... год... примерно так.
Ссылка на очень похожий тест (http://krevetka.org/index.php?page=shop.product_details&flypage=flypage.tpl&product_id=1472&category_id=22&option=com_virtuemart&Itemid=120&vmcchk=1&Itemid=120)
З.Ы. Опыта использования теста у меня нет, но методику определения фосфора в виде восстановленного комплекса фосформолибденовой кислоты использую. (Разница - объемы отмериваю пипетками, а не каплями; интенсивность синего цвета (оптическая плотность) определяется спектрофотометром, а не на глаз).
Уважаемый Xимик_UA, подскажите а в тесте на нитраты (вот в таком например) вместо солянки можно азотную тоже использовать? Или она сама нитратов наделает?
Xимик_UA
08.12.2010, 14:33
она сама нитратов наделает
Именно так.
Alex211, я самодельными тестами пользуюсь уже года два, может чуть дольше. В принципе, очень неплохо получается.
Тест на фосфаты делал по второй методике, с кислотой и оловом. Пробовал использовать аскорбинку, не понравилось, чувствительность хуже и раствор какой-то мутноватый выходит, тяжелее сравнивать цвет.
Водный раствор молибдата аммония, как и реактив №1, хранятся где-то полгода. Потом выпадает какой-то осадок, такое повторялось уже не раз.
Кислот бояться не надо, просто с ними вести себя аккуратно, прятать от детей и хранить недалеко от вытяжки. У меня вся химия стоит в туалете возле вытяжного отверстия.
Сейчас чтоб продлить срок хранения теста решил попробовать не растворять молибдат аммония, а перетереть его с кухонной солью 1:10 (соответственно) и вносить лопаткой. Кислоту вношу отдельно. посмотрим сколько будет храниться в таком исполнении.
Моя методика:
1. набрать 10мл воды
2. 2-4 капли азотной кислоты, ~60% ( храню и капаю из пузырька от назальных капель)
3. лопаткой (1-2 спичечных головки) порошка молибдат-соль
4. пару сек потрясти
5. лопаткой (~5сп. головки) порошка соль-олово.
6. трясти и считать результат.
При малых или нулевых результатах делаю проверку на ошибку и на испорченность теста. Сразу после считывания цвета добавляю менее капли удобрений с фосфатами (можно для цветов). Если раствор ещё больше посинел значит в акве действительно фосфатов немного и тест отработал правильно.
Олово брал на строй рынке как пищевой припой. Говорят, если этот припой сдавливать плоскогубцами и слышен слабый хруст (как снег на морозе) то это почти чистое олово. У меня было именно так :)
Если будете работать с азотной кислотой, следует учесть что она реагирует с резиной, как-бы растворяет. Саму кислоту и растворы не хранить с резиновыми пробками.
П.С. из этих же самоделок очень хорош тест на нитраты. Использую более года, доволен.
В тесте на нитраты использовал электролит для кислотных аккумуляторов (раствор серной к-ты). Работает!
Раствор уже хранится боле года и пока ещё жив.
Xимик_UA
08.12.2010, 14:39
Водный раствор молибдата аммония, как и реактив №1, хранятся где-то полгода. Потом выпадает какой-то осадок, такое повторялось уже не раз.
Это в стекле или в пластике?
Я больше 2-3 месяцев и не хранил никогда - расходуется быстро. :)
Xимик_UA, в стекле. О пластике что-то не подумал, надо будет попробовать
Спасибо за ответы, кислот не боюсь, но конц серная и соляная прекурсоры всётаки...
Alex211, если надумаете делать тест на нитраты то выпросите в аптеке сделать не раствор резорцина, а продать его как порошок. Мне на рецепте дописали: "присыпка" :) Срок хранения получится большой. А при тестировании будете его добавлять лопаточкой (~1 спич. головка).
Ни в какую не завхотели порошком. 5% р-р.... :(, надо блат искать...
Сделал всё , вроде по рецепту, посинело вообще в край, т.е. больше 2,0 выходит, что неправильно сделал?При каких условиях тест может показать неверно в большую сторону? Сейчас попробую на растворе УДО с известными пропорциями...
если сильно посинело значит либо фосфатов в акве много либо применялись не достаточно чистые реактивы (с примесями фосфатов).
Надо проверить воду с заведомо нулевыми фосфатами (вода для инъекций, дистиллят). А потом попробовать на основе удобрений сделать воду с фосфатами ~1мг/л и тестануть её.
В процессе, замерял водопровод -ну дето не более 0,2 показывает, сейчас дистиллят пробью. А всё таки передоз какого компонента может давать неправильную инфу, или для гарантии всего с запасом дать и ОК, абы все фосфаты прореагировали?
Померял: дистилят 0,1 показал, добавил в него 20% воды из аквы, стало 0,3 где-то . Сейчас ещё раз акву промерю...
точно не помню, но упоминалось о полифосфатах. Толи тест их не видит или не должен видеть...
Полифосфаты в воду могут попасть из специально установленных фильтров воды, для маскировки солей жесткости.
Я так понимаю, что и дистилят может быть непонятно каким и в соли поваренной много всего, вобщем 0,1 для дист. можно считать нормально. Померял ещё раз акву , около 1 мг, наверно впервый раз сыпанул реактивово много. Ладно, будет время проверю на достоверных растворах.
в тесте этого типа количество добавляемых реактивов должно быть гораздо больше чем надо для прохождения реакции. Это для того чтоб гарантировано были "зафиксированы" все фосфаты из пробы воды. По этому, в разумных пределах, переизбыток реактивов на результат не влияет.
гораздо опаснее "грязные" соли, экономные порции реактивов и недостаточное время бультыхания после добавления олова.
Так вот в этом и непонятка. Делал жеж из аквариума 2 раза. В первый бухнул ну в два раза больше всего - цвет - мрак. Потом бухнул поменьше, показало 1,5 гдето ну до 2,0 максимум, при добавлении удо ещё маленько подкрасилось. Непонятно.... Кстати заметил что колич-во олова очень влияет на цвет. кстати! вы написали что аммоний с солью 1/10, а в олово сколько соли даёте?потому что я больше не давал, тольо то что в аммонии.
олово-соль как по начальному рецепту - 1:20
Делал, очень доволен, особенно тестами на нитраты...
С фосфатами возникают вопросы...
Но качественно можно определить, главное определиться с тестовыми реактивами. Я определил 3 положения 1, 0.5, 0 мг/л, и по этим значениям и ориентируюсь, думаю порошок (Хлорид натрия и олово) можно заменить порошкообразной формой хлорида олова, тогда и срок хранения будет долгий и скорость реакции будет высокой.
Нитраты на подходе , резорцин жду, по фосфатам еще пострадаю, надо будет всёже очень точно всё расфасовать + сделать эталоны, так , гляжу , пальцем в небо, даже на дистиляте показывает. Мне тоже 0,1-0,5-1-2 с головой хватит....Та даже и погрубее если....
Ещё поковырялся с Гх по след. методе:
Раствор: трилон Б 0,5г +75мл воды, хром темносиний со спиртом.
в 10 мл воды даю 10 капель нашатыря, потом 3 капли красителя (до цвета слабой марганцовки), потом начинаю давать капли (с иглы шприца) трилона . Из под крана показывает 50-60 Гх !!!!!! к:030:, в дистиляте 3 Гх.
Хотя в кране, по измерениям других посетителей форума, около 20 (+/- 4). Я так понимаю корни тут теже что и в прелепленой теме о тестах? Там всё заглохло, а нашел кто где собака порылась?
Xимик_UA
10.12.2010, 09:26
Alex211, Результат в немецких градусах: 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель),
Проверьте сколько капель у Вас будет при "выкапывании" 1 мл из иголки шприца (есть подозрение, что как раз 50-60 и будет). :)
Впрочем, в случае со шприцом может проще считать миллилитры (из рассчета 1 мл - 10 градусов).
...1 мл из иголки шприца (есть подозрение, что как раз 50-60 и будет). :)
Ужасно неточный эксперимент :) Количество капель будет зависеть от того куда будет смотреть скос на кончике иглы и от угла наклона шприца.
Для капельных тестов, чтоб не было погрешности из-за разного размера капель, я пользуюсь инсулиновым шприцем на 40дел. Как раз получается 1дел=~0.5капли.
Или брать инсулиновый шприц на 100дел. Тогда если 1мл это 10GH то 1GH это 10дел.
Набирать удобно, капать удобно и результат стабилен!
Xимик_UA
10.12.2010, 10:00
Skif,
А это и не способ калибровки - это способ найти где собака порылась :)
А со шприцом оно, наверное, таки проще и точнее миллилитры считать, чем капли.
Я так понимаю корни тут теже что и в прелепленой теме о тестах? Там всё заглохло, а нашел кто где собака порылась?
Ткните носом пожалуйста в то место где описывалась проблема. А то что-то не понятно о чём речь :)
Mykhaylo
10.12.2010, 10:23
. Из под крана показывает 50-60 Гх !!!!!! к:030:, в дистиляте 3 Гх..
Купите в аптеке хлористый кальций, разведите и промеряйте как эталон, хотя дистиллят (если это действительно хороший дистиллят, а не из автомагазина) "3" уже должно насторожить.
А вообще для самодельных тестов полезно под рукой иметь стандартные (пусть и не фиксаналы, но из хороших и точно взвешеных солей и на настоящем дистилляте) растворы для проверки.
А спорная тема наверное http://www.aquaforum.ua/showthread.php?t=56059
http://www.aquaforum.ua/showthread.php?t=21796&page=2
В том то и дело что из автомага. В аптеках ближайших не нашлось....
Alex211, ответ найден. Проблема была частично в простой ошибке, а частично в том что концентрация аптечных растворов хлорида кальция и сульфата магния приводится не для самих солей, а для их кристаллогидратов.
Почитайте ту ссылку что дал Mykhaylo в этой теме. Там есть разъяснения.
Вчера пытался изобразить тест на нитраты на электролите. Сделал 10% р-р NaOH, потом сделал р-р 3 мл электролита 1мл воды +резорцин+стрептоцид. Начал испытывать. При проверке аквариумной воды, а так же образца с расчётными нитртами около 20 ничего не показывает, лишь после добавления щёлочи выпадает серый осадок хлопьями. Когда добавляю заведомо много нитратов желтеет и без щёлочи, подскажите, кто на электролите делал, какие там пропорции?
vBulletin версії 3.8.7, © 2000-2025, Jelsoft Enterprises Ltd.
Переклад: © Віталій Стопчанський, 2004-2010