ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ
 

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного желе¬за с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5—8,5 с образованием окра¬шенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восста¬новление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в те¬чение нескольких дней. Прямое определение железа возможно при его содержании от 0,05 до 2 мг/дм3.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов — по п. 3.3.4.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов по п. 3.3.5.
4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидро-ксиламина по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
44. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 мл (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 1 мл раствора гидро-ксиламина солянокислого, 5,0 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллирован¬ной водой. После добавления каждого, реактива содержимое кол¬бы перемешивают. Раствор оставляют на 15—20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, приме¬няя зеленый светофильтр»- (X — 540 нм) и кюветы с толщиной оп¬тического слоя 2—5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 мл. Далее рас¬творы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой кон¬центрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Массовую,концентрацию общего железа вычисляют по п. 3.5.

Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ
 

Все описания приготовления растворов в следующем определении железа.