На сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
На главную страницу форума




Это восстановленная версия форума после взлома!

Здесь можно только просматривать информацию, но нельзя ни войти под своим логином, ни зарегистрироваться, ни написать ответ.
Основной форум тут: http://www.aquaforum.ua
Огромная благодарность Валерию Фоменко (vfomenko), проделавшему колоссальную работу по восстановлению удаленных постов из логов БД.


Вернуться   Аквариум - Форум аквариумистов Aquaforum.kiev.ua > Аквариум и оборудование > "Самоделкин"


Сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов  

Фотогалерея (Киев)
Фотогалерея (Москва)

Интернет-магазин аквариумных товаров

Справка Пользователи Календарь Поиск Сообщения за день Все разделы прочитаны

"Самоделкин" Все, что можно сделать руками самостоятельно, оригинальные технические решения, пособия для "Очумелых ручек"





Ответ
 
Опции темы Поиск в этой теме Опции просмотра
Старый 28-01-2006, 16:54   #1
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
cros ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

4.1, Сущность метода
Метод основан на способности нитритов диазотировать суль-фаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового краси¬теля диазосоединения с 1-Нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов.
Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов. При со¬держании в воде нитритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбав¬лять. Относительная ошибка определения ±5%.
Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют ос¬ветлением пробы гидроокисью алюминия.
4.2. По д готов к а к анализу
4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
1,497 г азотистокислого натрия NaNO2, взвешенного с погреш¬ностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимо¬стью 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды и до¬водят этой водой до метки. В 1 мл раствора содержится 1 мг нит¬ритов. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
1 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Рас¬твор применяют свежеприготовленным.
4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кис¬лоте
10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты.
4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора
25 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллирован¬ной водой до 200 мл.
4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии Готовят по п. 3.2.5.
4.3. П ров еден ие анализа
Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.
К 50 мл исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, "Содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 мл) прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50—60° С) фотометрируют при длине волны 5.20 нм по отношению к раство¬ру сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реак¬тив Грисса).
Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
4.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5| 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл рабочего стандартного раствора и дово¬дят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием-0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30. мг/дм3 нитритов.
4.5. Об ра ботка результатов
Массовую концентрацию нитритов (Х\) в мг/дм3 вычисляют по формуле
у _ С- 50 1 • V
где С—массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 NO2;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф¬метическое результатов двух параллельных определений, допу¬скаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.


2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 мл рабочего раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 мл, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр добавля¬ют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5—6 мл щелочи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и переме¬шивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
2.5. О б р а ботк а результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
C*V1
X= -----------
V
где С — содержание нитратов, найденное по калибровочному гра¬фику или шкале стандартных растворов, мг/л; У1 — объем окрашенной пробы (100 или 50 мл); V— объем пробы, взятый для анализа, мл.
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких концентрациях 0,5 мг/л.


3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ


Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе дистил¬лированной водой до 100 мл.
1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 мл дистилли¬рованной воды.
3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия
0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 мл дистил¬лированной воды.
Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и по¬сле охлаждения доводят объем до 1 л.
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра Раствор готовят по п. 2.3.5. /
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л, удаляют добав¬лением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой во¬ды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида , серебра отфильтровывают или отделяют центрифугиро¬ванием; нитриты в концентрации 1—2 мг/л и железо в концентра¬ции более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добав¬лением 8—10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. При¬бавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлаж¬няют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно расти¬рают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем до¬бавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно пере¬носят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной.водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности ок¬раски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт¬ром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержа¬ние нитратов.
3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметриче¬ские пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответствен¬но будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Затем' растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора са¬лициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных рас¬творов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график. 3.5. О б р аботка результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
Х = С,
где С — содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.
python вне форума   Ответить с цитированием
Ответ


Здесь присутствуют: 1 (пользователей - 0 , гостей - 1)
 
Опции темы Поиск в этой теме
Поиск в этой теме:

Расширенный поиск
Опции просмотра

Ваши права в разделе
Вы не можете создавать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете прикреплять файлы
Вы не можете редактировать сообщения

BB-коды Вкл.
Смайлы Вкл.
[IMG] код Вкл.
HTML код Выкл.

Похожие темы
Тема Автор Раздел Ответов Последнее сообщение
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ python "Самоделкин" 60 04-02-2006 23:37
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ python "Самоделкин" 1 28-01-2006 17:43
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО) python "Самоделкин" 0 28-01-2006 16:53
Расчет дозировки жидких удобрений (PMDD). naman Статьи по аквариумистике 0 15-12-2005 14:01
Определение пола у вуалехвостов Lana Другие животные 3 09-01-2004 15:31


Часовой пояс GMT +3, время: 16:33.


Русский vBulletin v3.5.2, Copyright ©2000-2025, Jelsoft Enterprises Ltd.
Перевод сделал zCarot



admin@aquaforum.kiev.ua