На сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
На главную страницу форума




Это восстановленная версия форума после взлома!

Здесь можно только просматривать информацию, но нельзя ни войти под своим логином, ни зарегистрироваться, ни написать ответ.
Основной форум тут: http://www.aquaforum.ua
Огромная благодарность Валерию Фоменко (vfomenko), проделавшему колоссальную работу по восстановлению удаленных постов из логов БД.


Вернуться   Аквариум - Форум аквариумистов Aquaforum.kiev.ua > Аквариум и оборудование > "Самоделкин"


Сайт Всеукраинской Ассоциации аквариумистов  

Фотогалерея (Киев)
Фотогалерея (Москва)

Интернет-магазин аквариумных товаров

Справка Пользователи Календарь Поиск Сообщения за день Все разделы прочитаны

"Самоделкин" Все, что можно сделать руками самостоятельно, оригинальные технические решения, пособия для "Очумелых ручек"





Ответ
 
Опции темы Поиск в этой теме Опции просмотра
Старый 28-01-2006, 16:44   #1
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
cros ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 мл рабочего раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 мл, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр добавля¬ют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5—6 мл щелочи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и переме¬шивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
2.5. О б р а ботк а результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
C*V1
X= -----------
V
где С — содержание нитратов, найденное по калибровочному гра¬фику или шкале стандартных растворов, мг/л; У1 — объем окрашенной пробы (100 или 50 мл); V— объем пробы, взятый для анализа, мл.
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких концентрациях 0,5 мг/л.


3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат¬рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитроса-лициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипет¬ки 1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10 мл с притертой пробкой.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—80.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий салициловокислый.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе дистил¬лированной водой до 100 мл.
1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 мл дистилли¬рованной воды.
3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия
0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 мл дистил¬лированной воды.
Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и по¬сле охлаждения доводят объем до 1 л.
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра Раствор готовят по п. 2.3.5. /
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л, удаляют добав¬лением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой во¬ды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида , серебра отфильтровывают или отделяют центрифугиро¬ванием; нитриты в концентрации 1—2 мг/л и железо в концентра¬ции более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добав¬лением 8—10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. При¬бавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлаж¬няют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно расти¬рают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем до¬бавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно пере¬носят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной.водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности ок¬раски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт¬ром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержа¬ние нитратов.
3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметриче¬ские пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответствен¬но будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Затем' растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора са¬лициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных рас¬творов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график. 3.5. О б р аботка результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
Х = С,
где С — содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.
python вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 11:05   #2
vanessa
Живу я тут
 
Аватар для vanessa
 
Регистрация: Feb 2005
Адрес: Вишгород
Сообщения: 675
Поблагодарил(а): 64
Поблагодарили 90 Раз(а) в 50 Сообщениях
Репутация: выкл.
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
0,7218 г азотнокислого калия
чим відміряти в домашніх умовах ? Аналітичних ваг у мене немає і печі щоб тримала 105+-2* тоже немає, я вже не питаю де взяти реактиви....
Цікаво: автор всебе вдома ці тести проводив?
Ще пропоную провести опитування хоббістів: кому цікаво знати кількість нітратів у акваріумній воді, а серед тих кому це цікаво: хто має можливість провести цей тест ? І не тільки цей тест, серед групи тестів, запропонованих автором даної теми, я наприклад, можу провести тільки декілька, думаю більшість акваріумістів теж....
vanessa вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 14:28   #3
Serpentarius
Moderator. Член Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
 
Аватар для Serpentarius
 
Регистрация: Sep 2004
Адрес: Киев
Сообщения: 1,124
Поблагодарил(а): 240
Поблагодарили 328 Раз(а) в 175 Сообщениях
Репутация: 374
Отправить сообщение для  Serpentarius с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от vanessa
чим відміряти в домашніх умовах ? Аналітичних ваг у мене немає і печі щоб тримала 105+-2* тоже немає, я вже не питаю де взяти реактиви....
Цікаво: автор всебе вдома ці тести проводив?
Ще пропоную провести опитування хоббістів: кому цікаво знати кількість нітратів у акваріумній воді, а серед тих кому це цікаво: хто має можливість провести цей тест ? І не тільки цей тест, серед групи тестів, запропонованих автором даної теми, я наприклад, можу провести тільки декілька, думаю більшість акваріумістів теж....
Тут кроме отвешивания солей, их высушивания, подготовки и пр. проведение всех все этих анализов в домашних условиях становится не просто невозможным, но и опасным делом. Есть тут подводные камни, которые в приведенной выше методике не освещены.
1. Необходимые лабораторные установки и правила техники безопасности
2. Стоимость основных и вспомогательных материалов.
На примере определения количества нитратов в следующем посте я рассмотрю эти подводные камни. Тогда станет ясно, что даже при наличии оборудованного рабочего места в лаборатории и полного комплекта необходимых основных и вспомогательных реактивов более целесообразно измерять интересующие параметры воды покупными тестами. Это же относится и к всем остальным методикам, приведенным автором этой темы.
__________________
Кто умеет, тот не смеет.
А кто смеет - не умеет.
Кто желает, тот не знает,
А кто знает - не желает.
Так из века в век бывает...

http://www.atg-site.com
Serpentarius вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 14:41   #4
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Покупая готовые фирменные тесты, вы платите больше денег за один набор чем потратите на химреактивы из которых сделаете намного больше в десятки раз.
Конечно это для тех, у кого есть весы, колбы,и др. Температуру можно достичь и в духовке. Тест изготавливается вместе со шкалой один раз, а пользуешся постоянно.
Согласен, он не всем нужен, особенно новичкам, они еще не задают себе вопросов - Почему в нормальной чистой воде сдохла рыба.
Для новичков идеально подходит биологический тест типа Улитка.
Как только ампулярии поочередно начинают сворачиваться и ложиться на грунт, или над поверхностью воды, - значит пошла вверх азотная группа. Или улитки мелании начинают толпой из грунта лезть вверх по стеклу - тоже самое.
Но в этом случае аквариумист начинает резкую подмену воды с большим колличеством кислорода, и как правило азотная группа вместо того что уйти, бьет по массовой гибели рыб.
Вот для того нужны тесты , чтоб определить все раньше , чем покажет биологический тест.
А вообще любой нормальный аквариумист, должен иметь и весы, и другие хим пренадлежности, ведь начав заводить аквариум, вы начинаете химичить, дабы создать природный водоем в доме, иначе природу не обманеш.
python вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 14:42   #5
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Покупая готовые фирменные тесты, вы платите больше денег за один набор чем потратите на химреактивы из которых сделаете намного больше в десятки раз.
Конечно это для тех, у кого есть весы, колбы,и др. Температуру можно достичь и в духовке. Тест изготавливается вместе со шкалой один раз, а пользуешся постоянно.
Согласен, он не всем нужен, особенно новичкам, они еще не задают себе вопросов - Почему в нормальной чистой воде сдохла рыба.
Для новичков идеально подходит биологический тест типа Улитка.
Как только ампулярии поочередно начинают сворачиваться и ложиться на грунт, или над поверхностью воды, - значит пошла вверх азотная группа. Или улитки мелании начинают толпой из грунта лезть вверх по стеклу - тоже самое.
Но в этом случае аквариумист начинает резкую подмену воды с большим колличеством кислорода, и как правило азотная группа вместо того что уйти, бьет по массовой гибели рыб.
Вот для того нужны тесты , чтоб определить все раньше , чем покажет биологический тест.
А вообще любой нормальный аквариумист, должен иметь и весы, и другие хим пренадлежности, ведь начав заводить аквариум, вы начинаете химичить, дабы создать природный водоем в доме, иначе природу не обманеш.
python вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 15:08   #6
Арлекин
Живу я тут. И барбусов люблю!
 
Аватар для Арлекин
 
Регистрация: Aug 2005
Адрес: Киев-град Стольный, но на краю географии этого саиого красивого города в мире, на дальних подступах к столице.
Сообщения: 2,150
Поблагодарил(а): 676
Поблагодарили 478 Раз(а) в 292 Сообщениях
Репутация: выкл.
Отправить сообщение для  Арлекин с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

прочтал я статью о проверке количества нитратов, почему то с первого раза догадался что эта технология предлагается в качестве методических указаний при проведении лабораторных работ в НИИ или профильных ВУЗах. но только не в домашних условиях пиротехника- любителя , ой простите акварюмиста- губителя.
__________________
Бороться и Искать-Найти и ....

Перепрятать!!!!
Арлекин вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 15:20   #7
Serpentarius
Moderator. Член Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
 
Аватар для Serpentarius
 
Регистрация: Sep 2004
Адрес: Киев
Сообщения: 1,124
Поблагодарил(а): 240
Поблагодарили 328 Раз(а) в 175 Сообщениях
Репутация: 374
Отправить сообщение для  Serpentarius с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от python
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.
Необходимое оборудование: сушильный шкаф, дистиллятор,, вытяжной шкаф (хлороформ - ядовитое соединение), мерная колба
Стоимость реактивов (привожу стоимость минимальной расфасовки по каталогу Укрхимэкспо. В других организациях цены выше)
Калий азотнокислый,ч - 7,20 грн/кг
Хлороформ, фарм - 18 грн/л
Цитата:
Сообщение от python
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
Оборудование: вытяжной шкаф
Цитата:
Сообщение от python
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.
Оборудование: вытяжной шкаф (аммиак - ядовитое соединение), эл. плита.
Стоимость материалов: квасцы алюмокалиевые,ч - 0,5 кг - 10,20грн
Квасцы алюмоаммонийные, чда - 0,5 кг - 9,90 грн
Аммиак водный 25%, чда - 4,80 грн/л
Цитата:
Сообщение от python
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Оборудование: вытяжной шкаф (фенол и серная кислота - очень ядовитые
соединения), перегонная установка, обратный холодильник, эл. плита.
Работа с этими соединениями требует достаточно высокой квалификации персонала.
Стоимость: Фенол, чда - 24 грн/кг
Серная кислота, хч - 5,70 грн/л


Цитата:
Сообщение от python
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Серебро - драгметалл. Его соединения есть на Укрреахиме, ул Магнитогорская,1-а. Приобретение сопряжено с определенными трудностями. Стоимость очень высокая.

Цитата:
Сообщение от python
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
Оборудование: эл. печь, аналитические весы (высушивание осадка производится до постоянного веса), вытяжной шкаф

Цитата:
Сообщение от python
3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат¬рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитроса-лициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
И это все в домашних условиях
Цитата:
Сообщение от python
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипет¬ки 1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10 мл с притертой пробкой.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—80. - 5,70 грн/л
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77. - 6,00 грн/кг
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77. - 87,00 грн/кг
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.- 7,20 грн/кг
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79. - 0,5 кг - 42 грн
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий салициловокислый. - 0,100 кг - 159,00 грн
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
Оборудование: Аналитические весы, посуда, сушильный шкаф, вытяжной шкаф
А теперь, проанализировав полученную информацию - решайте, коллеги-аквариумисты: будете ли вы это делать в домашних условиях, или проще все-таки воспользоваться покупными тестами?
Еще один момент: отобранную пробу аквариумной воды необходимо проанализировать в наикратчайшие сроки, иначе результаты анализов будут искажаться вследствие протекающих в ней химических и биологических процессов.
Еще одно замечание: аналитическая химия оперирует точными (до 0,0001 г) цифрами. Такой точности вряд ли можно добиться, не имея аналитических весов, мерной посуды, разновесов не ниже 4 класса. Иначе вся эта химия не имеет никакого смысла, кроме вреда для собственного здоровья при взыхании паров ядовитых веществ. Более того, для того, чтобы быть уверенным в полученном результате, следует проводить параллельные анализы, иначе нельзя поручиться за точность результата.
__________________
Кто умеет, тот не смеет.
А кто смеет - не умеет.
Кто желает, тот не знает,
А кто знает - не желает.
Так из века в век бывает...

http://www.atg-site.com
Serpentarius вне форума   Ответить с цитированием
Этот пользователь сказал спасибо Serpentarius за это полезное сообщение:
ikhtiandr (29-01-2006)
Старый 29-01-2006, 15:20   #8
Арлекин
Живу я тут. И барбусов люблю!
 
Аватар для Арлекин
 
Регистрация: Aug 2005
Адрес: Киев-град Стольный, но на краю географии этого саиого красивого города в мире, на дальних подступах к столице.
Сообщения: 2,150
Поблагодарил(а): 676
Поблагодарили 478 Раз(а) в 292 Сообщениях
Репутация: выкл.
Отправить сообщение для  Арлекин с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от python
Покупая готовые фирменные тесты, вы платите больше денег за один набор чем потратите на химреактивы из которых сделаете намного больше в десятки раз.
Конечно это для тех, у кого есть весы, колбы,и др. Температуру можно достичь и в духовке. Тест изготавливается вместе со шкалой один раз, а пользуешся постоянно.
Согласен, он не всем нужен, особенно новичкам, они еще не задают себе вопросов - Почему в нормальной чистой воде сдохла рыба.
Для новичков идеально подходит биологический тест типа Улитка.
Как только ампулярии поочередно начинают сворачиваться и ложиться на грунт, или над поверхностью воды, - значит пошла вверх азотная группа. Или улитки мелании начинают толпой из грунта лезть вверх по стеклу - тоже самое.
Но в этом случае аквариумист начинает резкую подмену воды с большим колличеством кислорода, и как правило азотная группа вместо того что уйти, бьет по массовой гибели рыб.
Вот для того нужны тесты , чтоб определить все раньше , чем покажет биологический тест.
А вообще любой нормальный аквариумист, должен иметь и весы, и другие хим пренадлежности, ведь начав заводить аквариум, вы начинаете химичить, дабы создать природный водоем в доме, иначе природу не обманеш.
я например ни разу не мерял воду в своем аквариуме, считаю что это бесполезный и ненужный процесс. я об этом написал в своем прфиле. существует сотни примеров поведения рыб, растений, тех же меланий, позволяющих определить, что с водой не все в порядке. Внимательно наблюдайте за рыбой. во многих особенно старых изданиях описано поведение рыбы при самых незначительных изменениях характеристик
воды.
__________________
Бороться и Искать-Найти и ....

Перепрятать!!!!
Арлекин вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 15:46   #9
Serpentarius
Moderator. Член Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
 
Аватар для Serpentarius
 
Регистрация: Sep 2004
Адрес: Киев
Сообщения: 1,124
Поблагодарил(а): 240
Поблагодарили 328 Раз(а) в 175 Сообщениях
Репутация: 374
Отправить сообщение для  Serpentarius с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от python
Конечно это для тех, у кого есть весы, колбы,и др. Температуру можно достичь и в духовке. Тест изготавливается вместе со шкалой один раз, а пользуешся постоянно.
Уважаемый коллега
В Вашей же методике (ее надо строго придерживаться) указано, что
Цитата:
Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
Растворы, особенно цветные, имеют свойство менять цвет со временем. В данном случае, это очень существенно, т.к. это служит базой для количественной оценки определяемого вещества. Неверное определение влечет за собой неверные действия, что в конечном итоге может навредить. В таком случае, лучше вообще не выполнять анализы, чем их выполнить неправильно. Химия - точная наука, и самый точный ее раздел - аналитическая химия. Я не сомневаюсь в Ваших знаниях в области химии, но в данной ситуации полностью поддерживаю уважаемого Арлекина
Цитата:
существует сотни примеров поведения рыб, растений, тех же меланий, позволяющих определить, что с водой не все в порядке. Внимательно наблюдайте за рыбой. во многих особенно старых изданиях описано поведение рыбы при самых незначительных изменениях характеристик
воды.
__________________
Кто умеет, тот не смеет.
А кто смеет - не умеет.
Кто желает, тот не знает,
А кто знает - не желает.
Так из века в век бывает...

http://www.atg-site.com
Serpentarius вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 20:03   #10
vanessa
Живу я тут
 
Аватар для vanessa
 
Регистрация: Feb 2005
Адрес: Вишгород
Сообщения: 675
Поблагодарил(а): 64
Поблагодарили 90 Раз(а) в 50 Сообщениях
Репутация: выкл.
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от python
Согласен, он не всем нужен, особенно новичкам, они еще не задают себе вопросов
Я з Вами, шановний, цілком незгоден!!! Я себе відношу до новачків але мені наприклад цікаво знати ефективність роботи фільтра, взяти замір з банки і тої води що на виході з фільтра. Цікаво також знати і dКН та рН для визначення концентрації СО2 (по таблицях. Наскільки точний метод?) . Що ці дані мані дадуть? А нічого, мені просто цікаво....
Цитата:
Сообщение от python
А вообще любой нормальный аквариумист, должен иметь и весы, и другие хим пренадлежности, ведь начав заводить аквариум, вы начинаете химичить, дабы создать природный водоем в доме, иначе природу не обманеш.
А в мене немає. Serpentarius, а в тебе є? напевне аналітичних ваг вдома теж немає, хоча зважаючи на твою попередню роботу може й є. Та спеціально для заняття акваріумістикою, переконаний, вони тобі непотрібні...

Последний раз редактировалось vanessa, 29-01-2006 в 20:13.
vanessa вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 20:36   #11
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от Serpentarius
Уважаемый коллега
В Вашей же методике (ее надо строго придерживаться) указано, что

Растворы, особенно цветные, имеют свойство менять цвет со временем. В данном случае, это очень существенно, т.к. это служит базой для количественной оценки определяемого вещества. Неверное определение влечет за собой неверные действия, что в конечном итоге может навредить. В таком случае, лучше вообще не выполнять анализы, чем их выполнить неправильно. Химия - точная наука, и самый точный ее раздел - аналитическая химия. Я не сомневаюсь в Ваших знаниях в области химии, но в данной ситуации полностью поддерживаю уважаемого Арлекина

УВАЖАЕМЫЙ SERPENTARIUS ! Вы пишити то стоит столько за 1 кг, другое столько. А кто вас просит брать 1 кг. ? Можно и 50 кг. взять, если будете готовить на 100 человек.
А вы думаете покупные тесты из чего зделаны, из сахара и варенья ?
Я все это делаю без вышеописанных шкафов и вытяжек, и все нормально.
В сравнении с Вами , отмеряя хлороформ или аммиак я его не нюхаю, а делаю дело.
А цены на хим препараты я по вашему запросу могу Вам сбросить, и стоимость некоторых препаратов намного выше чем вы написали, но они мне не к чему в киллограммах . Эриохром черный например 400 гр./кг, но его нужно пару грам всего, и хватит до конца дней.
Я между прочим когда первый раз начал химичить, я тоже боялся, а потом пошло как по маслу. Написано много, и страшно. А сделал, получилось то же что и в покупном, только в больших объемах.
Моими тестами у нас в Ровно многие пользуются, в том числе и зоопарк.
Всех устраивает.

А насчет хранения таблицы, то можете, ее законсервировать и запаять в колбах, - это самая точная.
Можно перенести цвета на принтер и распечатать как это зделано в покупных тестах,- после чего жалуетесь на не точность показаний фирменных тестов !
Как то я прочитал здесь на сайте беседу двух парней, они рассуждали о том что покупной тест показывает нитраты по 00, и говорит наверное тесты купил просроченные. Мне стало смешно, а что он хотел увидеть ?
Если бы он что то увидел, то в том случае ему уже не надо тестов.
Так как сделать точный анализ нужно убрать в пробах хлориды, нитриты завысят результат, их в пробах тоже надо погасить, а цветность воды не определишь нормально, тоже ошибка.
Так что Уважаемый, Вы не зная мелочей, покупными точного результата также не добьетесь. Ведь они зделаны из тогоже. И правила отступлений в неточностях те же, просто производители тестов это умалчивают, в противном случае, к одному тесту придется взять еще пару, чтоб не допустить ошибки. А в противном случае зная это вы его не купите.
Удачи !
python вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 21:06   #12
python
Живу я тут
 
Регистрация: Jul 2005
Адрес: Украина,Ровно
Сообщения: 75
Поблагодарил(а): 0
Поблагодарили 8 Раз(а) в 6 Сообщениях
Репутация: 10
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от vanessa
Я з Вами, шановний, цілком незгоден!!! Я себе відношу до новачків але мені наприклад цікаво знати ефективність роботи фільтра, взяти замір з банки і тої води що на виході з фільтра. Цікаво також знати і dКН та рН для визначення концентрації СО2 (по таблицях. Наскільки точний метод?) . Що ці дані мані дадуть? А нічого, мені просто цікаво....

А в мене немає. Serpentarius, а в тебе є? напевне аналітичних ваг вдома теж немає, хоча зважаючи на твою попередню роботу може й є. Та спеціально для заняття акваріумістикою, переконаний, вони тобі непотрібні...

Я например фильтром не интересуюсь, что там с него выходит, все видно в банке, а вот если пошло что то повышаться, то ложи в фильтр уголек, цеолит. А производительность фильтра слышу по звуку, как только начинает шипеть, сразу промываю. А шипит он из за того что уже забился немного, и захватывает кислород из аквы который плохо проходит через забитый фильтр. Ведь у меня в банке много кислорода выделяется растениями, они в нем все как в снегу.Значит живут и работают. А иначе для чего СО2 пускать, чтоб в банку компресором воздух нагнетать, все должно быть как по настоящему - рыбы СО2 , растения - кислород.
А вот тесты на жесткость и Рн очень легкие, и показывают точно, особенно если сделать самому шкалу в пробирках. Можно взять и из покупных тестов напечатанную шкалу, но она менее точна, там нет всех оттенков получаемых тестами. Это приблизительные тесты продают.
Я же свой неоднократно проверял электронным, результат удовлетворительный.
Удачи !
python вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 21:56   #13
Vadim Art
Почетный участник форума
 
Регистрация: Feb 2003
Адрес: Донецк
Сообщения: 1,070
Поблагодарил(а): 15
Поблагодарили 53 Раз(а) в 35 Сообщениях
Репутация: выкл.
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

а зачем всё это?
Vadim Art вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 22:03   #14
DIZ
Живу я тут
 
Аватар для DIZ
 
Регистрация: Oct 2005
Адрес: Кременчуг
Сообщения: 418
Поблагодарил(а): 116
Поблагодарили 75 Раз(а) в 51 Сообщениях
Репутация: выкл.
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Мда... при всем моем желании наколоть тетру серу ред зеа и всякие там фармацьютикал ,для меня это, по приведенным "рецептам" - нереально.
По множеству причин. Думаю и для многих других форумчан тоже.
__________________
IMHO
DIZ вне форума   Ответить с цитированием
Старый 29-01-2006, 23:20   #15
Serpentarius
Moderator. Член Всеукраинской Ассоциации аквариумистов
 
Аватар для Serpentarius
 
Регистрация: Sep 2004
Адрес: Киев
Сообщения: 1,124
Поблагодарил(а): 240
Поблагодарили 328 Раз(а) в 175 Сообщениях
Репутация: 374
Отправить сообщение для  Serpentarius с помощью ICQ
Re: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

Цитата:
Сообщение от python
УВАЖАЕМЫЙ SERPENTARIUS ! Вы пишити то стоит столько за 1 кг, другое столько. А кто вас просит брать 1 кг. ? Можно и 50 кг. взять, если будете готовить на 100 человек.
А вы думаете покупные тесты из чего зделаны, из сахара и варенья ?
Я все это делаю без вышеописанных шкафов и вытяжек, и все нормально.
В сравнении с Вами , отмеряя хлороформ или аммиак я его не нюхаю, а делаю дело.

Нюхаете. И не просто нюхаете, а глубоко дышите, не зная о механизме воздействия на Ваш молодой и неокрепший организм. Может, я до сих пор живая только потому, что работая со СДЯВами хорошо знаю технику безопасности (чего и Вам желаю, потому как на моей памяти трое вот таких, как Вы, мудрецов умерли от одной и той же болезни на одном и том же рабочем месте в течение 15 лет). Это не шутки.
Цитата:
Сообщение от python
А цены на хим препараты я по вашему запросу могу Вам сбросить, и стоимость некоторых препаратов намного выше чем вы написали, но они мне не к чему в киллограммах . Эриохром черный например 400 гр./кг, но его нужно пару грам всего, и хватит до конца дней.
Это у Вас в Ровно. Я пользуюсь каталогами действующих цен в Киеве. Или Вы думаете, что огромная толпа желающих дружными рядами двинется к Вам на закупку?
Мил человек, да кто ж его Вам продаст в количестве 2 г? Я всю жизнь проработала в лаборатории, занималась закупкой материалов и оборудования, а Вы мне рассказываете, где, почем и сколько можно взять?
Цитата:
Сообщение от python
Я между прочим когда первый раз начал химичить, я тоже боялся, а потом пошло как по маслу.

Интересно, что пошло? И что Вы там намерили? Погоду в Шанхае? С таким подходом Вас не аттестовала бы ни одна квалификационная комиссия - поверьте, я много раз проходила через эту процедуру.
Цитата:
Сообщение от python
Написано много, и страшно. А сделал, получилось то же что и в покупном, только в больших объемах.
Моими тестами у нас в Ровно многие пользуются, в том числе и зоопарк.
Всех устраивает.

Та на здоровье Опять же, где гарантия точности результатов?
Вся Ваша химия - процесс самоутверждения, но никак не получение достоверных результатов.

Цитата:
Сообщение от python
А насчет хранения таблицы, то можете, ее законсервировать и запаять в колбах, - это самая точная.
Что ВЫ говорите? А для чего методика написана? Просто так?
Цитата:
Сообщение от python
Можно перенести цвета на принтер и распечатать как это зделано в покупных тестах,- после чего жалуетесь на не точность показаний фирменных тестов !
Лично Вы хоть где-нибудь прочитали о лично моей жалобе на покупные тесты? Я знаю, что у них погрешность большая. Но при Вашем подходе я не уверена, что погрешность Ваших измерений меньше.
Цитата:
Сообщение от python
Как то я прочитал здесь на сайте беседу двух парней, они рассуждали о том что покупной тест показывает нитраты по 00, и говорит наверное тесты купил просроченные. Мне стало смешно, а что он хотел увидеть ?
Если бы он что то увидел, то в том случае ему уже не надо тестов.
Так как сделать точный анализ нужно убрать в пробах хлориды, нитриты завысят результат, их в пробах тоже надо погасить, а цветность воды не определишь нормально, тоже ошибка.
И как ВЫ это делаете в домашних условиях? Мне практически приходилось этим заниматься - отмывать соли от тех же хлоридов. Смею доложить, что промывать нужно только свежеперегнанным дистиллатом, иначе проба на хлор-ион (кстати, у Вас не указан реактив, с помощью которого эта проба делается - а он очень дорогостоящий, и 2 грамма Вам точно никто не продаст) будет всегда положительна.
Цитата:
Сообщение от python
Так что Уважаемый, Вы не зная мелочей...
Правда? Вы в состоянии оценить мои знания? С Вашим неуёмным стремлением обнаружить сульфит цинка? Друг мой, учебники надо читать
Если понадобится моя помощь - всегда готова ее оказать
Дерзайте. Удачи
__________________
Кто умеет, тот не смеет.
А кто смеет - не умеет.
Кто желает, тот не знает,
А кто знает - не желает.
Так из века в век бывает...

http://www.atg-site.com
Serpentarius вне форума   Ответить с цитированием
Этот пользователь сказал спасибо Serpentarius за это полезное сообщение:
Чебурген (30-01-2006)
Ответ


Здесь присутствуют: 1 (пользователей - 0 , гостей - 1)
 
Опции темы Поиск в этой теме
Поиск в этой теме:

Расширенный поиск
Опции просмотра

Ваши права в разделе
Вы не можете создавать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете прикреплять файлы
Вы не можете редактировать сообщения

BB-коды Вкл.
Смайлы Вкл.
[IMG] код Вкл.
HTML код Выкл.

Похожие темы
Тема Автор Раздел Ответов Последнее сообщение
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ python "Самоделкин" 1 28-01-2006 17:43
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ python "Самоделкин" 0 28-01-2006 17:35
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ python "Самоделкин" 0 28-01-2006 16:54
Определение растворимого в воде кислорода python "Самоделкин" 0 28-01-2006 16:40
Определение пола у вуалехвостов Lana Другие животные 3 09-01-2004 15:31


Часовой пояс GMT +3, время: 23:04.


Русский vBulletin v3.5.2, Copyright ©2000-2025, Jelsoft Enterprises Ltd.
Перевод сделал zCarot



admin@aquaforum.kiev.ua