Домашний анализ воды в аквариуме.

[Skif]

История вчерашнего вечера и сегодняшней ночи.
Другого индикатора не нашлось, пришлось мучить хром темно-синий. Нашел его в справочнике - сказано: определение Mg++, Zn++ при рН=10, Са++ при рН=12. Размешал соли и добавлял раствор в дистиллят до концентрации 1,784мМ/л (Gh=10).
На титрование пробы с магнием ушло 0.5мл трилона что совпало с расчётным. С цинком так-же. Проделал несколько измерений с различным количеством аммонийного буфера - результат не изменился.
Титрование кальция упорно давало в два раза заниженный результат. При чём и с аммонийным буфером и с добавлением щёлочи ничего не менялось.
Последнее что меня полностью убило наповал это в два раза заниженный результат по магнию если в растворе присутствует кальций.
На этом я решил прекратить свои мучения и отправился спать. Продолжение, возможно, на следующей неделе. Мозг должен отдохнуть

П.С. Вроде всё делаю по ГОСТовской методике, но получается чепуха. Единственное отличие - у меня в растворе трилона содержится достаточно большое количество аммонийного буфера, может он как-то повлиял... Поэкспериментируем потом...

[Xимик_UA]

Эриохром черный Т очень широко применяется в аналитической практике при анализе природных води др. . Однако он обладает недостатками: относительно невысокая чувствительность к ионам кальция, затруднительное титрование суммы кальция и магния при малых содержаниях последнего, ухудшение индикаторных свойств в присутствии некоторых маскирующих реагентов, нестабильность индикаторных растворов, наличие промежуточных окрасок около точки эквивалентности.

Из о, о'-диоксиазосоединений предложены индикаторы к и с-лотный хром темно-синий (эриохром синий ES, плазмокринт В и кислотный хром синий К ).

В щелочной среде (рН 10) эти индикаторы образуют с магнием и кальцием комплексные соединения красного цвета. Молярное отношение катиона к реагенту в комплексах с кислотным хром темно-синим равно 1 : 2 . рК магниевого комплекса равно 8,51, кальциевого — 9,28. В отсутствие ионов магния и кальция при рН 10 кислотный хром темно-синий окрашен в сине-сиреневый цвет, а кислотный хром синий К — в сиреневый. При титровании этих ионов кислотный хром темно-синий дает лучший переход окрасок (из ярко-розовой —в сине-сиреневую), поэтому из этих двух индикаторов пользуются предпочтительно им . Методики титрования в присутствии кислотного хром темно-синего и приготовления его растворов аналогичны таковым для эриохром черного Т. Преимуществом кислотного хром темно-синего перед эриохром черным Т является более высокая чувствительность взаимодействия с ионами магния (2,0 -10-8а г/мл) и особенно кальция (1,4-10-7 г/мл) .

В отличие от эриохром черного Т кислотный хром темно-синий позволяет отчетливо фиксировать точку эквивалентности (рН 10) при определении кальция в отсутствие магния или при низких содержаниях последнего. К тому же кислотный хром темно-синий устойчив по отношению к окислителям и восстановителям. Однако, если индикаторный переход в случае применения эриохром черного Т заканчивается возникновением чисто-синей окраски, то кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К дают переходы к оттенкам, менее удобным для определения конца титрования (сиренево-синий, сиреневый). Кислотный хром темно-синий, так же как и эриохром черный Т, не отличается специфичностью, и характер влияния посторонних ионов на эти индикаторы аналогичен.

Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова. Аналитическая химия кальция
«НАУКА» МОСКВА 1974 (cт.41)
http://www.ximicat.com/ebook.php?file=ca.djvu&page=17

[Skif]

Это я видел
Сразу клюнул на "1:2" и обрадовался, а потом вчитался и понял что указанное относится к комплексу метал-индикатор. А нас это вообще не интересует т.к. индикатора добавляется совсем чуток чтоб его комплекс с металом подкрасил раствор, а не чтоб закомплексовать весь метал.

[Zamastak]

А разве не существует в продаже простых лакмусовых бумажек-тестеров на PH и нитраты и т.д.?

[chack]

Zamastak, http://norma.kiev.ua/c/?p=catalog&good_id=357

[Phantom_V11]

Допис від Zamastak

А разве не существует в продаже простых лакмусовых бумажек-тестеров на PH и нитраты и т.д.?

Смотря для какой точности измерения. Если +- 2 единицы для РН, то лакмусовы бумажки подойдут.

[Anima Mundi]

оттитровал толька что ампулу кальция хлорида.
по расчетам совпадает идеально... до десятых градуса...

титровал р-ром импортного трилона 0.025Н
для анализа брал 50 мл. р-ра
+ 1 мл. 2х аммонийного буфера.
индикатор хром темносиний.

погрешности.
навеска трилона +/- 3 мг.
приготовление р-ров. +/- 0.6 мл.


скиф,. незнаю, чо там у тя не выходит....???
трилон-то точно взвесил/растворил правильно???

[Skif]

Мне кажется вся бяка вышла из-за того что я трилон растворил в смеси дистиллята с аммонийным буфером. Хотел на выходных ещё раз всё перепроверить и переделать. Только разложился в ванной. Так жена умудрилась зайти на минутку и разбить бутылочку нашатырного спирта.
Полы в ванной мыл одев респиратор . Всё желание похимичить улетучилось.
Anima Mundi, а что значит 2х аммонийный буфер? Сорри, если вопрос глупый, я ж не химик, просто голову морочу

[Xимик_UA]

Anima Mundi,
Дело точно не в Трилоне - по магнию ведь правильно определяет.
Скорее всего хлорид кальция воды натянул - иной причины не вижу.

[Anima Mundi]

хлорид кальция воды натянул

в ампуле ?? оО

простых лакмусовых бумажек-

а чтоб ими пользоваться, надо еще глаз набить на этом....
с ходу не получится...
да и с опытом, точность не вилика...

[Xимик_UA]

Anima Mundi,
не в ампуле))) перед развеской...
Вы видите другую причину???

[Mykhaylo]

Допис від Xимик_UA

Anima Mundi,
не в ампуле))) перед развеской...

Нет, ну что медицинской в ампуле не 10%, а 5% раствор - никогда не поверю.+-0,1%, ну 0,2 еще возможно, но не более

[Xимик_UA]

Mykhaylo,
Ну а какие еще варианты? Брак производства/подделка...
И сам понимаю, что это маловероятно, но иного объяснения у меня просто нет(((

[Mykhaylo]

Допис від Xимик_UA

Mykhaylo,
Ну а какие еще варианты? Брак производства/подделка...
И сам понимаю, что это маловероятно, но иного объяснения у меня просто нет(((

У меня нет сейчас ни одного подходящего красителя под рукой, чтобы самому протитровать, а строить догадки можно до бесконечности.

[Anima Mundi]

2х аммонийный буфер?

сори.. эт я так обозначил двойную концентрацию...

У меня нет сейчас ни одного подходящего красителя под рукой, чтобы самому протитровать, а строить догадки можно до бесконечности.

могу хрома темносинего подбросить)))