На головну сторінку Аквафорум
На головну сторінку




Назад   Аквафорум - форум акваріумістів та тераріумістів > Акваріум та обладнання > Вода

Примітки

Зачинена тема
 
Параметри теми Параметри перегляду
Старий 29.01.2012, 09:14  
Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием
Живу я тут

Реєстрація: 19.05.2009
Звідки Ви: Луцк
Дописи: 2.231
 

сказав Дякую: 1.529
сказали Дякую 1.731 раз(и) в 980 повідомленні
Xимик_UA Xимик_UA поза форумом 29.01.2012, 09:14
Рейтинг: (7 голосов - 5,00 средняя оценка)

Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием:
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.

Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.

2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?
Переглядів: 116713
Ці 35 користувач(ів) сказали Дякую Xимик_UA за це повідомлення:
-Юлия (18.05.2012), aides (30.01.2012), AlexNimnul (31.01.2012), Andrew1 (30.01.2012), bombamakeev (30.01.2012), Chaiinik (29.01.2012), Fikus (22.10.2015), Floyd (31.01.2012), Gr.S (31.01.2012), Gutsik (05.04.2014), harn (30.01.2012), igorberdov (29.01.2012), Mykhaylo (29.01.2012), R.A.I.N.B.O.W (13.06.2014), red1157 (29.01.2012), Rotala (31.01.2012), rzheutsky (10.03.2012), Salton (29.01.2012), Serpentarius (29.01.2012), softart (29.01.2012), Starcomputer (30.01.2012), TakedaMaru (24.03.2014), Tonis (30.01.2012), Vasiliy49 (02.11.2017), Viktor72 (29.01.2012), viv1976 (29.01.2012), _XOXOL (16.06.2012), Ветал (04.03.2012), кирпич (29.01.2012), Константин 47 (30.01.2012), Мамай (29.01.2012), Орко (27.11.2015), Ром@ (09.03.2014), Роман72 (27.09.2019), Сергей Прохоров (15.10.2015)
Старий 02.02.2012, 14:44   #46
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від кирпич Переглянути допис
ЗЗЫ и к томуж детализация...
Градуировать уморишься.
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  
Старий 02.02.2012, 14:46   #47
Живу я тут
  
 
Аватар для кирпич
 
Реєстрація: 15.03.2011
Звідки Ви: Харьков мимолётом...
Дописи: 1.315
сказав Дякую: 427
сказали Дякую 573 раз(и) в 379 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від Starcomputer Переглянути допис
Градуировать уморишься.
Калибровочный график никто не отменял.
Кстати вот вообще карманный релиз...http://www.ua.all.biz/g679590/
Похоже что все наши беседы - утиль!
Уже давно всё есть портативное а значит на 100500% репрезентативное.

кирпич поза форумом  
Старий 02.02.2012, 14:49   #48
Живу я тут
  
 
Реєстрація: 19.05.2009
Звідки Ви: Луцк
Дописи: 2.231
сказав Дякую: 1.529
сказали Дякую 1.731 раз(и) в 980 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Принцип там простой: есть синий раствор (определяем фосфаты) нужно определить сколько желтого цвета (от желтого ЛЕД монохроматичного) проходит через него.

Xимик_UA поза форумом  
Старий 03.02.2012, 09:49   #49
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Почитал тут инфу на досуге.
Не так все просто с фотоколориметрами.
Самые распространенные Ханна и Милуоки.
На ибее в основном Ханна.
Сам чекер стоит 48 у.е. + реагенты 25 у.е. 100 шт. + пересылка. Итого под 100 у.е.
Возможно есть какие-то и другие (читай Китайские ) модели, но я не нашел
Посему вернемся к нашим баранам
Можно ли измерить малые концентрации нитратов / фосфатов теми-же тестами Птеро ?
Ну там изменить количество реагентов или тестируемой жидкости ?
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  
Старий 03.02.2012, 09:56   #50
Живу я тут
  
 
Реєстрація: 09.10.2005
Звідки Ви: Киев
Дописи: 10.118
сказав Дякую: 11.373
сказали Дякую 9.053 раз(и) в 4.067 повідомленні
Відповідь: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Теоретически можно взять больше пробы для титрования + титровать в высокой пробирке, которую смотреть не поперек, а вдоль (т.е. чтобы слой жидкости был макс). Но придется соотносить "фирменную" шкалу с реальными концентрациями для даной титровальной емкости. Но все равно это гадание на кофейной гуще.

Mykhaylo поза форумом  
Старий 03.02.2012, 09:58   #51
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Реєстрація: 01.10.2007
Звідки Ви: Украина
Дописи: 1.505
сказав Дякую: 265
сказали Дякую 1.301 раз(и) в 589 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Можно ли измерить малые концентрации нитратов / фосфатов теми-же тестами Птеро ?
Ну там изменить количество реагентов или тестируемой жидкости ?
Сообщите в каких пределах и с какой точностью желательно для моря измерять данные параметры.Мы подумаем.Я уже кое что просматривал вскользь по морю но конкретно не занимался.Думаю разберемся

HATAK поза форумом  
cказали "Дякую" HATAK за цей допис:
Starcomputer (03.02.2012)
Старий 03.02.2012, 10:04   #52
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від HATAK Переглянути допис
Сообщите в каких пределах и с какой точностью желательно для моря измерять данные параметры
В море фосфаты и нитраты должны быть равны нулю, соответственно и тесты нужны 0...10 или 0...5 мг/л. Все что больше - несущественно, все равно шкалит
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  
Старий 03.02.2012, 10:07   #53
Живу я тут
  
 
Реєстрація: 19.05.2009
Звідки Ви: Луцк
Дописи: 2.231
сказав Дякую: 1.529
сказали Дякую 1.731 раз(и) в 980 повідомленні
Re: Відповідь: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Mykhaylo, с титрованием не вопрос - больше проба, меньше концентрация реагента, но фосфаты в принципе титруются, но не в таких малых концентрациях, а нитраты не титруются в принципе.

Xимик_UA поза форумом  
Старий 03.02.2012, 10:18   #54
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Реєстрація: 01.10.2007
Звідки Ви: Украина
Дописи: 1.505
сказав Дякую: 265
сказали Дякую 1.301 раз(и) в 589 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від Starcomputer Переглянути допис
В море фосфаты и нитраты должны быть равны нулю, соответственно и тесты нужны 0...10 или 0...5 мг/л. Все что больше - несущественно, все равно шкалит
Точность до единицы или с десятыми ?

HATAK поза форумом  
Старий 03.02.2012, 10:20   #55
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

С десятыми желательно.
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  
Старий 03.02.2012, 10:21   #56
Живу я тут
  
 
Реєстрація: 19.05.2009
Звідки Ви: Луцк
Дописи: 2.231
сказав Дякую: 1.529
сказали Дякую 1.731 раз(и) в 980 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Кстати, где-то видел один из самых примитивных визуальных фотоколориметров: два цилиндра, один из них с краном внизу, у обоих белое дно. В цилиндр без крана наливается стандартный раствор с молибдатом и восстановителем скажем, 1 мг/л фосфатов на высоту 20 см, в цилиндр с краном - тестируемая вода тоже с реагентами (допустим 2 мг/л фосфатов там есть). Сливом раствора из цилиндра с краном уравнивается цвет раствора при взгляде сверху. По разнице уровней раствора определяется содержание фосфата. Для случая стандарт 1 мг/л 20 см уровень, уровень раствора с содержанием 2 мг/л будет 10 см.
Естественно, не пробовал.

Xимик_UA поза форумом  
cказали "Дякую" Xимик_UA за цей допис:
Starcomputer (03.02.2012)
Старий 03.02.2012, 10:28   #57
Модератор коммерческого раздела Ptero
  
 
Аватар для HATAK
 
Реєстрація: 01.10.2007
Звідки Ви: Украина
Дописи: 1.505
сказав Дякую: 265
сказали Дякую 1.301 раз(и) в 589 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від Starcomputer Переглянути допис
С десятыми желательно.
Ну так по фосфатам шкала так и есть а вот по нитратам как раз в разработке новый вариант с повышенной чувствительностью в малых количествах.Просто еще есть чисто технические нюансы которые мы пока не смогли решить.И наверное нужна будет более расширенная шкала.
ЗЫ.Прошу прощения у Xимик_UAза флуд в данной теме.
Все таки лучше по этому поводу в другой теме.

HATAK поза форумом  
Старий 03.02.2012, 11:25   #58
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від Xимик_UA Переглянути допис
По разнице уровней раствора определяется содержание фосфата.
Из этого можно сделать вывод, что прозрачность раствора прямо пропорциональна содержанию нитратов / фосфатов.
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  
Старий 03.02.2012, 11:30   #59
Живу я тут
  
 
Реєстрація: 19.05.2009
Звідки Ви: Луцк
Дописи: 2.231
сказав Дякую: 1.529
сказали Дякую 1.731 раз(и) в 980 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Starcomputer, Закон Бугера-Ламберта-Бера: Оптическая плотность раствора при данной длине волны прямо пропорциональна концентрации и толщине поглощающего слоя. А=e*c*l, где А = оптическая плотность, с - концентрация, l - толщина слоя раствора, e - молярный коэффициент поглощения (собственно характеристика вещества).

Xимик_UA поза форумом  
cказали "Дякую" Xимик_UA за цей допис:
Starcomputer (03.02.2012)
Старий 03.02.2012, 11:32   #60
Бан за нарушения
  
 
Аватар для Starcomputer
 
Реєстрація: 06.11.2007
Звідки Ви: Донецк, зона АТО
Дописи: 19.780
сказав Дякую: 5.789
сказали Дякую 17.705 раз(и) в 6.926 повідомленні
Re: Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием ===www.aquaforum.ua===

Цитата:
Допис від Xимик_UA Переглянути допис
На нитраты длина волны 520 нм, на фосфаты - 690 нм.
А на другое ? На что еще есть данные ?
И можно ли самому сделать реагент ?
__________________
[I][B][COLOR=blue]С уважением, Сергей Таранченко[/COLOR][/B][/I]

Starcomputer поза форумом  


Share/Bookmark

Зачинена тема


Тут присутні: 1 (учасників - 0 , гостей - 1)
 
Параметри теми
Параметри перегляду

Ваші права у розділі
Ви не можете створювати теми
Ви не можете писати дописи
Ви не можете долучати файли
Ви не можете редагувати дописи

BB-код є Увімк.
Усмішки Увімк.
[IMG] код Увімк.
HTML код Вимк.

Швидкий перехід


Часовий пояс GMT +3. Поточний час: 01:37.


vBulletin 3.8.7 ; Copyright © 2000-2025 Jelsoft Enterprises Limited
Переклад: © Віталій Стопчанський, 2004-2010
(с)Бешлега Олександр Анатолійович, 2002-2025. Використання матеріалів сайту без посилання на джерело заборонено.
Дякуємо за ліцензійну версію форума компанію Барбус, представника торгової марки Sera в Україні.


no new posts