Домашний анализ воды в аквариуме.

[Skif]

Допис від Anima Mundi

хмм.. странно,.. чувствительность бльше чем у терры...

И мне кажется что странно.
в оригинальной статье говорилось о том что во время тестирования нитраты восстанавливаются до нитритов с помощью цинка в кислой среде. И тест реагирует уже на нитриты. Т.е. при диапазоне измерения нитратов 0-100мг/л, на нитриты, по логике вещей, диапазон должен быть 0-75мг/л.

Гугл подсказал что резорцин используется для определения всякого рода инсектицидов (не помню каких именно) и при определении раствор становится кирпично красным и имеет очень большую чувствительность.
Может где-то закралась ошибка или соль нитрита при проверке была не очень чистая. Кстати, что использовалось при проверке? Вроде в медицине как сосудорасширяющее используется раствор нитрита натрия, но в аптеках о таком не слышали и мед. справка говорит что в Украине такое лекарство не зарегистрировано

[Mykhaylo]

Допис від Skif

Кстати, что использовалось при проверке? Вроде в медицине как сосудорасширяющее используется раствор нитрита натрия, но в аптеках о таком не слышали и мед. справка говорит что в Украине такое лекарство не зарегистрировано

Нитрит натрия используют для прокраски колбас. Раньше еще на стройках использовался - у нас на Виноградаре лет 20 назад дети залезли на стройку, попили "водички" и 3х не откачали

[Anima Mundi]

Может где-то закралась ошибка или соль нитрита при проверке была не очень чистая.

раствор был точный..
+ к томуже попутно тестил тестами тетры и др.

ну,. на днях продолжу...
)))






КИСЛОРОД

Кислород, растворенный в воде, необходим для дыхания живым организмам, содержащимся в аквариуме. Он поступает в воду двумя путями:
-- Посредством газообмена у поверхности воды, при этом увеличение поверхности соприкосновения воды с воздухом, достигающееся за счет создания волн путем аэрации, фильтрации и т.п., способствует газообмену, а с ним и поступлению кислорода.
-- Посредством фотосинтеза растений, которые при этом процессе потребляют углекислый газ и выделяют кислород.
Содержание в воде кислорода связано с температурой воды в аквариуме, чем она выше, тем меньше кислорода растворяется в воде.
Потребность рыб в кислороде усиливается с повышением температуры, т.к. усиливается обмен веществ. Недостаток кислорода вызывает у рыб удушье, а избыток в крови -- газовую эмболию.
Нижняя граница допустимого содержания кислорода в аквариуме -- 3-5 мг/л, верхняя -- 15 мг/л (К.Хорст (37)).
Содержание кислорода в воде изменяется в течение суток. Оно минимально перед включением освещения, затем начинает увеличиваться и достигает наивысшего значения к концу светового дня, затем начинает снижаться.
В правильно содержащемся аквариуме с нормальным количеством рыб (желательно не более 1 см длины рыбы на 1 л воды при наличии фильтра) и хорошем росте достаточного количества растений едва ли наступит недостаток кислорода. Но, если допущены ошибки в содерж ании и уходе за аквариумом (например, перенаселенность рыбами, заиленный грунт, большое количество остатков корма, загрязненный фильтр, плохое освещение, нехватка питательных веществ для растений и т.п.) может наступить нехватка кислорода. Первым его приз наком является частое "висение" рыб у поверхности воды и заглатывание ртом воздуха (но, это может быть и признаком других заболеваний). В этом случае необходимо определить содержание кислорода в воде. Удобно использовать препараты, позволяющие быстро опре делить его концентрацию (например, набор Tetra Test О2). При наличии лабораторной посуды, аналитических весов и реактивов также можно определить концентрацию.
Сначала приготавливают реактивы:
-- Раствор хлористого марганца (MnCl2): 40 г хлористого марганца растворяют в 100 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр.
-- Раствор едкого натра с йодистым калием (NaOH+K): 32 г едкого натра и 10 г йодистого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды (едкий натр можно заменить едким калием КОН).
-- Концентрированная соляная кислота (HCl) или 25% серная кислота (H2O4). Кислоту растворяют в воде постепенно, все время размешивая жидкость и добавляя кислоту в дистиллированную воду.
-- Тиосульфат натрия (Na2S2O3), 0,01 н. раствор: растворяют 2,5 г тиосульфата в 1 л дистиллированной воды.
-- 1% раствора крахмала: 1 г крахмала или чистой картофельной муки тщательно размешивают в 20 мл холодной воды, добавляют к 80 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут.
-- Йодноватокислый калий (KJO3), 0,01 на раствор: 0,3567 йодноватокислого калия засыпают в мерный цилиндр и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения доливают дистиллированную воду до метки 100 мл и тщательно перем ешивают. Хранят только в темном сосуде с притертой пробкой.
Затем проводят определение содержания растворенного в воде кислорода.
Сосудом 150-250 мл с узким горлом берут пробу воды у самого грунта аквариума так, чтобы не попали экскременты рыб, остатки корма и т.п. Пробу воды переливают в сосуд 100-150 мл и закрывают притертой пробкой так, чтобы между ней и водой не было пузырьков в оздуха. Затем, открыв пробку, в воду пипеткой вносят 1 мл раствора хлористого марганца и тщательно промыв пипетку вносят 2 мл смеси едкого натра с йодистым калием. Растворы из пипетки вносят в нижний слой пробы. Сосуд закрывают и раствор тщательно взбалты вают. При большом содержании кислорода раствор буреет, при малом не изменяет цвет. Затем, открыв пробку в нижний слой раствора вносят пипеткой 2 мл концентрированной соляной кислоты или 3 мл 25% серной. Сосуд закрывают пробкой и тщательно взбалтывают. Зат ем измерительной пипеткой наливают 50 мл раствора в стеклянную колбу, установленную на лист белой бумаги. После этого титруют раствором тиосульфата до появления светло-желтой окраски, которая хорошо видна на белом фоне бумаги, добавляют 1 куб. см крахмала и продолжают титрования до осветления.
Содержание количества растворенного в пробе воды кислорода определяют по формуле:

О = 1,117 х П х К,

где О -- количество растворенного в пробе воды кислорода, мг/л.
П -- количество раствора тиосульфата, пошедшего на титрование, мл.
К -- поправочный коэффициент тиосульфата.
Для определения К в колбу вносят 10 мл раствора йодноватокислого калия и 0,5 г сухого йодистого калия, после растворения которых добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты или 3 мл 25% серной кислоты. Полученный раствор титруют раствором тиосульфата таким же образом как пробу на кислород.

К = 10 : Т, где Т -- количество тиосульфата, пошедшего на титрование, мл.
(Способ определения содержания кислорода по Ю.Корзюкову (6)).

спёрто с http://our-aquarium.ru/content/enc/p.../data/0215.php

[_Alexey_]

Для измерения общей жесткости аквариумной воды в домашних условиях существует доступный для аквариумистов простейший способ, заключающийся в титровании пробы мыльным раствором. Особенность способа в том что10 мг. окиси кальция в 1л. воды нейтрализуется 0.1г чистого мыла. Для анализа берут 60-72%-ое хозяйственное мыло. Крошат его с торца бруска поперек слоем, где оно распадается на крупинки. Для приготовления раствора надо иметь отфильтрованный дистиллят или снеговую, дождевую либо талую воду из холодильника. Мыла растворяют столько, чтобы можно было отсчитывать порции раствора по 0.1г.
В колбу наливают 0.5 л испытуемой воды, а затем добавляют малыми порциями раствор мыла и взбалтывают. Сначала на поверхности появятся сизые хлопья и быстро исчезающие пузырьки. При последующем доливании раствора в момент, когда вся окись кальция и магния свяжется с мылом, на поверхности воды появятся устойчивые мыльные пузыри с характерным радужным переливом.
Количество порций по 0.1 г мыльного раствора, израсходованное к этому моменту и увеличенное в двое(пробу брали в два раза меньшую), укажет на величину жесткости в градусах.
При аккуратном проведении опыта ошибка не превышает+-1 градус.
Если жесткость более 12 градусов точность измерения несколько снижается.
В таком случае рекомендуется провести повторную проверку, разбавив пробу на 50% дистиллятом, и полученный результат удвоить.

Г.Ф. Романишин, В.Н. Мишин
МИР АКВАРИУМА
Киев "Урожай" 1986г.

[Xимик_UA]

Допис від Starcomputer

Общая жесткость - dGH (аббревиатура от deutsche Gesamtharte)
Задача состоит в определении суммарного количества ионов Са++ и Мg++, от которых зависит общая жесткость воды (другие металлы на жесткость не влияют). Распространенный метод основан на способности индикатора эриохром черный Т в щелочной среде (рН 10) менять цвет в присутствии ионов Са++ и Мg++.
Для анализа требуются следующие химически чистые реактивы:
этилендиаминтетрауксуснокислый натрий (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б);
хлористый магний кристаллический - MgCl2;
хлористый аммоний - NH4Cl;
хлористый натрий - NaCl (поваренная соль);
нашатырный спирт - Nh4OH 25%-ной концентрации (может быть использована иная концентрация в соответствующем количестве (например, если NH4OH 10%-ный, то его надо взять больше в 2,5 раза);
эриохром черный Т (расход его незначителен, нескольких граммов хватает на много лет, не следует только пользоваться его спиртовыми растворами, как это часто рекомендуется, так как они при хранении быстро портятся).
Приготовление рабочих растворов
Раствор 1: 13,7 грамма трилона Б растворить в 1 литре дистиллированной воды.
Раствор 2: 20,3 грамма хлористого магния растворить в 1 литре дистиллированной воды.
Раствор 3: к 20 миллилитрам раствора 2 прибавить 52 миллилитра 25%-ного нашатырного спирта.
Раствор 4: 8,92 грамма хлористого аммония растворить в 200 миллилитрах дистиллированной воды и добавить 56 миллилитров раствора 1.
Раствор 5: смешать растворы 3 и 4 и дополнить дистиллированной водой до литрового объема. Этот раствор (рН 10,0) играет роль буферного.
Индикатор эриохром черный Т в количестве 0,5 грамма растирается в ступке с 50 граммами хлористого натрия.
Все растворы и индикатор должны храниться в темноте в герметично закрытой посуде.
Примечание. Если вы решите уменьшить объем подготавливаемых растворов, помните о том, что с сокращением количества отмериваемых в домашних условиях реактивов нарастают ошибки, а при микродозах вообще можно ожидать грубых искажений результатов анализа.
Последовательность анализа:
в прозрачную бесцветную посуду отмеряют 100 миллилитров испытуемой воды;
добавляют 5 миллилитров буферного раствора 5;
добавляют и размешивают небольшое количество (на кончике ножа) смеси индикатора с хлористым натрием; в присутствии ионов Са++ и Мg++ раствор становится винно-красным;
набирают в бюретку раствор 1 и по каплям вносят в воду при постоянном встряхивании (перемешивании);
при изменении цвета раствора на синий через короткую лиловую фазу титрование прекращают и определяют расход раствора 1 в миллилитрах;
определяют общую жесткость в градусах б6Н из соотношения: 1 миллилитр раствора соответствует 2'.
Мой знакомый изготовил дефицитную титровальную бюретку сам: оттянул кончик стеклянной трубки, разогрев его на кухонной газовой горелке, а затем заглушил пластилином и, заливая из медицинского шприца в трубку дозированные порции воды, поставил алмазным стеклорезом метки-царапины.

С буферным раствором чего-то не вполне понял: Зачем там нужен хлористый магний, который, к тому же связывается Трилоном?
Не проще ли:
Раствор 1 - Буферный раствор с рН около 10: в 300-400 мл воды растворить 20г хлорида аммония, добавить 100 мл концентрированного (25%) раствора аммиака (либо 250 мл 10%) и довести объем до 1000 мл.
Раствор 2 - 13,3г Трилона Б - до 1л воды.

[Skif]

Допис від Xимик_UA

Зачем там нужен хлористый магний, который, к тому же связывается Трилоном?

Я на днях бодяжил тест на GH и тоже не понял прикола этой рецептуры.
Кроме излишних телодвижений тут ещё и сложности с тем чтоб весь магний был закомплексован трилоном без избытка. Иначе тест будет со смещённым нулем. Т.е. либо показывать что в дистилляте есть соли жесткости либо в мягкой воде не замечать пару-тройку градусов.
Если и получится подкапать нужное количество трилона (в присутствии индикатора) то никто не даст гарантий что через недельку-другую этот комплекс не развалится и ноль опять не сместится.

Сделал на нашатырном спирте и хлористом аммонии. Просто и работает! Некоторые вообще делают чисто на нашатырном спирте.

[altum72]

Skif, раньше делали (вернее пытались) на нашатыре.плохо((((
при измерении мягкой воды(бидистилат + соли) дает погрешности.
с чем это связано- не знаю,я не химик.

[Skif]

Допис від Xимик_UA

Зачем там нужен хлористый магний, который, к тому же связывается Трилоном?

Нашел ответ.
Это чисто прикол индикатора "эриохром черный Т". Он не даёт отчётливого перехода окраски в точке эквивалентности при титровании Са++. В присутствии Mg этого "бага" не наблюдается. По-этому магний вводят принудительно, в виде комплекса с трилоном.

[Skif]

Необходимо вмешательство светлой головы, а то моя уже "вываливается в синий экран" .
Может Вы, Xимик_UA, подскажете?
Может ли Трилон связываться с кальцием и магнием в молярном соотношении 1:2?
Всё связано с тестом GH. Когда его первый раз бодяжил то расчитал концентрацию трилона исходя из соотношения 1:1. Получилось, как раз, 13.3 г/л. Т.е. добавление 1мл этого раствора в 10мл пробу воды будет соответствовать 20GH. Сходится со всеми методиками.
Для проверки сделал раствор из аптечного хлорида кальция (200мг/л ~=10GH). И моему удивлению не было предела когда тест показал ровно в два раза меньший результат!!! Перепроверил на аптечном сульфате магния - так же!. Буфер - аммиачный (нашатырный спирт + аммоний хлористый), индикатор - хром темносиний.
Всё списал на позднее время, усталость и сомнения сколько делать раствора - 50 или 100мл. Теоретически, мог перепутать и трилона отвесить в два раза больше. Чтоб не переделывать разбавил в два раза, перепроверил и пользовался.
Но вчера эта тема напомнила мне о том что что-то было не так.
Вечером вылил всё что было в помойку и забодяжил опять, с чёткими расчётами и записями чтоб не перепутать. Результат - опять стабильные в два раза заниженные значения. Я в панике!!!.
Чтоб ещё как-то перепроверить решил вывернуть реакцию наизнанку. Отвесил 370мг (~1ммоль) трилона и в присутствии буфера и индикатора оттитровал его раствором хлорида кальция. Ушло 2.2мл (~2ммоль).
В общем, вот так вот...
У кого какие будут идеи?

[Xимик_UA]

Skif,
Может раствор хлорида кальция не 10%, а 5%...
Пересчитывал 4 раза...вроде все правильно...

[Skif]

Я пересчитывал раз 20, а то и больше. Прикол в том что и с 25% сульфатом магния та же песня.
В общем, сегодня вечером ещё поиграюсь.
В планах попробовать другой индикатор, поэкспериментировать с буфером и навесками разных солей

[Xимик_UA]

Skif,
Если проблема в индикаторе или буфере, то простое удвоение пробы (или уменьшение ее вдвое) эту проблему выявит. Причем это можно и просто на водопроводной воде проверить - 50, 100 и 200 мл.
А что на водопроводной воде показывает?

[Skif]

Размер пробы на результат не влиял. Во сколько пробу увеличивал во столько же увеличивалось количество трилона.
Буферный раствор (40мл аптечного 10% аммиака +3.2г аммония хлористого). Добавлял в несколько раз меньше чем в методиках, но, думаю, достаточно. 1капля раствора в 50мл (аквариумной) воды окрашивала фенолфталеин по максимуму. При тестировании я добавлял 3 капли на пробу 10мл. Добавление раствора трилона сильно сместить рН не могло т.к. этот раствор на 1/5 состоит из буферного.
На водопроводные 10мл воды ушло 22/40мл трилона т.е. расчётных 11GH.

[Mykhaylo]

Помню, что уже обсуждали теорию титрования с пол-года назад и тоже была разница ровно в 2 раза и имно так и не нашли где различия теории и практики

Вот эта тема
http://aquaforum.kiev.ua/showthread.php?t=31126
http://aquaforum.kiev.ua/showpost.ph...5&postcount=58 (насколько помню это как всегда Володя Череп мне подсказал)
Жесткость считается в перерасчете на CaO, а не на кальций - как раз прибл в 2 раза ошибка.

ЗЫ Может не вчитался в тему и не о том говорю, простите, за калькулятором не полезу считать нет настроя

[Xимик_UA]

1 градус жесткости - 10 мг СаО или 0,179 моль СаО или 0,179 моль Са(2+)
В перерасчете:
1 градус жесткости:
7,16 мг Са (2+)
19,87 мг CaCl2
24,34мг CaSO4
1 мл 10% раствора хлорида кальция содержит 100мг CaCl2, что отвечает 5 градусам жесткости (округлял) при разведении до 1л.