Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием

[Xимик_UA]

Определяем общую жесткость (GH) «колхозным» титрованием:
как все правильно сделать неправильно, но получить адекватный результат.

Любой более-менее продвинутый химик-аналитик будет меня пинать ногами за описанный ниже подход, но мы же не ракеты строим и речь идет о допустимых приемах работы, а не оптимальных, впрочем, к вопросу о точности мы еще вернемся.
Итак, Вы – среднестатистический украинский аквариумист, без пипеток, колб, бюреток, но с непреодолимым желанием определить общую жесткость в воде Вашего аквариума с приемлемой точностью. Как это сделать, и что для этого нужно?
1. Капиталовложения:
Приборы и реактивы:
Весы – абсолютно не проблема купить на аукционах/у продавцов аквафорума весы до 100г с точностью 0.01г – примерно 70-80 грн. Впрочем, если у кого-то из знакомых подобные весы уже есть, можно напроситься взвесить или попросить весы «в аренду» на часок.
Дистиллированная вода – ищем настоящий дистиллят, либо используем воду систем очистки обратным осмосом – желательно не больше 20 ppm.
Трилон Б – цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 75 грн. Но 100 г хватит года на 4 точно. Варианты: кооперируемся со знакомыми, покупаем 100г на форумах (об уксусе на халяву я уже постил на аквафоруме).
Аммоний хлористый (хлорид аммония) - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 15 грн. Опять же: кооперируемся со знакомыми.
Аммиак водный, 25% раствор - цена в Октябре 2011 года - 1 кг (чистый для анализа – чда) – 12 грн. Опять же – 1л слишком много, но в аптечном, 10% есть сомнения (altum 72).
Натрий хлористый – вполне допускаю возможность использования нейодированной поваренной соли высшего сорта.
Индикатор хромовый темно-синий - цена в Октябре 2011 года - 100 г– 75 грн. «Купи слона! Да мне слон не нужен!» - 1 грамма индикатора хватит лет на 10.
Посуда:
Мерная колба на 1л - литровая бутылка (2 шт) – предпочтительнее использовать бутылки с зауженным горлышком типа водочных (прошу не считать рекламой алкоголя), бутылки с дозатором не подойдут – в них проблематично что-то налить. В идеале, купив бутылку, прогреваем ее часика 3 при комнатной температуре и ставим отметку маркером по уровню жидкости. Впрочем, бутылка, разрисованная маркером, на столе выглядит несколько эксцентрично, потому, отмеряем уровень жидкости от горлышка линейкой, а после опорожнения бутылки ставим метку (допускается ставить метку не сразу, а на следующий день). «Колхозные» мерные колбы готовы.
Коническая колба для титрования – стеклянная бутылка из-под Пепси/Кока-колы0,33л – дешево, сердито и мешать удобно.
Бюретка для титрования и пипетка для отбора пробы воды – т.к. договаривались, что их не покупаем – для отбора пробы воды используем шприц 20 или 50 мл (цена 5-10 грн), вместо бюретки – тоже используем шприцы 1-2-5-10 мл. Если есть на кухне стакан с меткой 100 мл – для отбора пробы, допустимо использовать и его, причем, чем стакан выше и уже, тем точнее меряем.

2. Готовим растворы и индикатор:
Раствор аммиачного буфера для поддержания рН около 10 – в литровую бутылку («колхозную» мерную колбу) засыпаем 20г хлористого аммония, 100 мл 25% раствора аммиака, добавляем 200 мл дистиллированной воды, растворяем соль при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Важно: как пахнет раствор аммиака, думаю, знают все, потому, дабы не слушать упреков родственников с ним работаем (не храним, а только работаем) на балконе или, в крайнем случае, на кухне под вытяжкой (в последнем случае, лучше закрыть дверь и после работы провентилировать кухню минут 20). Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 2 месяца, реально – полгода простоит точно.
Раствор Трилона Б – 13,3г Трилона Б вносим во вторую «колхозную» мерную колбу, добавляем 500 мл дистиллированной воды, растворяем при перемешивании круговыми движениями бутылки и доводим до метки (1л) дистиллированной водой. Храним в герметично закрытой бутылке в темном месте. По ГОСТу срок хранения – 6 месяцев, реально – год простоит точно.
Важно: при использовании, в оба раствора шприцами не лазим – нужно отобрать - отливаем в стаканчик, осталось что-то в стаканчике после определения – выливаем в канализацию, а не обратно в бутылку.
Индикаторная смесь – смесь индикатора хромового темно-синего с поваренной солью 1 к 100. Сначала подсушиваем соль (этого можно и не делать, если соль не слежалась, но все же), грамм 200 на тарелке в духовке (если перед этим пригорела курица, духовку желательно помыть и прокалить) температура – 150-200 С. Соль остыла, отвешиваем 100г соли и 1г индикатора. Дальше напишу как все: ссыпаем соль и индикатор в ступку и перетираем до однородности. Все – тупик – не каждый аквариумист Баба-Яга со ступой и пестом, однако, нет ступки – и не надо: есть блендер или кофемолка – задача не измельчить – просто хорошо перемешать – 5 мин перемешивания кофемолкой вполне хватит (кофемолка должна быть сухой). Ссыпаем смесь в банку с герметичной крышкой – желательно брать широкогорлую, из-под кофе, например, храним в темном месте. Блендер/кофемолку немедленно промываем проточной водой (возможно легкое окрашивание пластика, хотя у меня не окрасился – специально пробовал).
3. Ход определения.
В бутылку из-под песи/кока-колы (коническую колбу) отмеряем 100 мл воды из аквариума, добавляем 5 мл буферного раствора, индикаторной смеси на кончике ножа, перемешиваем до растворения индикатора.
Из шприца по каплям добавляем раствор Трилона Б до стойкого изменения окраски с красной на синюю, воду в бутылке при этом перемешиваем круговыми движениями.
После перехода окраски – отмечаем количество раствора Трилона Б, израсходованного на титрование и рассчитываем жесткость воды: 1 мл раствора Трилона Б, израсходованного на титрование отвечает 2 немецким градусам жесткости.
Важно: Для каждого раствора используем свой шприц.
То чем отмеряем, промываем тем же, что отмеряем – шприц для отбора пробы воды из аквариума – водой из аквариума, шприц для раствора Трилона Б – раствором Трилона Б, шприц для буферной смеси – буферной смесью (напоминаю: в бутылки с растворами шприц не пихаем – отлили в стаканчик, поработали, что осталось – вылили в унитаз). Емкость для титрования промываем только дистиллированной водой.
При выборе шприца для титрования руководствуемся принципом «Меньше болт – меньше ключ» т.е., если ожидаемая жесткость воды меньше 10 нем.градусов – шприц 5 мл, меньше 4 – 2 мл, меньше 2 – 1 мл.
4. О точности.
Использование бутылок вместо колбы: погрешность налива в бутылки никак не больше 3% - т.е. Вы определили, что жесткость 15,4 градуса – погрешность – плюс-минус 0,5 градуса, при жесткости 5 градусов – погрешность не более 0,2 градуса.
Использование поваренной соли вместо хлорида натрия хч даст погрешность в определении жесткости не более, чем 0,15 нем. градуса.
Использование шприцов вместо бюретки – вероятная ошибка на шприцах – те же 3-5 %.
Впрочем, а нужна ли Вам точность выше 10% от определенного значения?

[Starcomputer]

Существуют ли методики точного определения малых количеств нитратов и фосфатов ?
Интересуют именно малые содержания, менее 5-10 мг/л.

[Xимик_UA]

Starcomputer, Титрованием - нет.

[Starcomputer]

А НЕтитрованием ?
Устроит любой метод. Обычные тесты малые концентрации не определяют

[Xимик_UA]

Как нет? А фосфаты?

[кирпич]

Сообщение от Xимик_UA

Титрованием - нет.

А чем есть? Очень интересная тема поднимается однако...
Может у Вас под рукой гдет завалялись пару методик?
Фотокалориметр если что - на коленках вроде как уже
научились паять - гдето встречалось...
Есть тесты например по нитратам с разной шкалой чувствительности.
Например - ВОТ
Просто не хочется по граблям ступать. Реально такое иль как?
Если реально - так и для хоум аквариальной можно и склёпать самому...

[Xимик_UA]

Сообщение от кирпич

Фотокалориметр если что - на коленках вроде как уже
научились паять - гдето встречалось...

На нитраты длина волны 520 нм, на фосфаты - 690 нм.
Делаем фотометр, покупаем тесты и дело в шляпе

[Starcomputer]

Сообщение от Xимик_UA

Как нет? А фосфаты?

В смысле ?

[кирпич]

Сообщение от Xимик_UA

На нитраты длина волны 520 нм, на фосфаты - 690 нм.
Делаем фотометр, покупаем тесты и дело в шляпе

А вот как с фильтрами быть?

Светофильтры для КФК-2:
-светофильтр №1 315нм
-светофильтр №2 340нм
-светофильтр №3 400нм
-светофильтр №4 440нм
-светофильтр №5 490нм
-светофильтр №6 540нм
-светофильтр №7 590нм
-светофильтр №8 670нм
-светофильтр №9 750нм

Перекрывать по какой длине волны? по верхней или нижней

[Starcomputer]

Сообщение от Xимик_UA

Делаем фотометр,

Это не так просто, иначе он бы не стоил 8-10 тыс. грн.

[кирпич]

Сообщение от Starcomputer

Это не так просто, иначе он бы не стоил 8-10 тыс. грн.

Нууу... Так и разного рода девайсы для акваристики тоже не копейки,
которые особо мают брендовое погоняло...
Реально, если 8 тыс укрюаней, то скинем на обслуживание бухгалтерии производства 75-80%
и будем получать думаю цены чуть ближе к реальности...
ЗЫ. Нашел.http://spblab.ru/fotometr_kfk2

Фотометр КФК-2
Цена с НДС - 17500 руб.

А это значит что планка падает... 8 тыщюаней значит уже не факт... причем дважды фактически.
Значит про себестоимость можно ещё подумать. Вопрос остается о целесообразности сего...
ЗЗЫ и к томуж детализация...

Регистрирующий прибор - микроамперметр: М - 1792
Источник излучения - лампа галогеновая КГМН 6.3 - 15
Приемник излучения фотодиод ( диапазон 590 - 980 нм. ) ФД - 24 К
Приемник излучения фотоэлемент ( диапазон 315 - 540 нм.): Ф - 26

[Xимик_UA]

Starcomputer, Это если с гравицапой брать, а если только на фосфаты, например - таки подешевле))

[Xимик_UA]

Сообщение от кирпич

Перекрывать по какой длине волны? по верхней или нижней

Из двух ближних - где оптическая плотность выше. Да будете работать на плече пика, ну и что?))

[Mykhaylo]

Сообщение от Starcomputer

Это не так просто, иначе он бы не стоил 8-10 тыс. грн.

Ну КФК можно купить и за 1500грн. Да и в наш век наверняка есть и китайские решения - не мне вам рассказывать, что те же рН метры есть лаботаторные за тысячи уе, а есть - бытовые.

Еще вариант ион-селективные электроды (темболее что усилитель для вас явно не проблема). У Володи Черепа спросите, он вроде бы таким пользуется

[Xимик_UA]

Сообщение от Mykhaylo

Еще вариант ион-селективные электроды

Электроды выйдут дороже - дохнут они таки примерно через год... 400 грн... Хотя, для калия адекватной по цене альтернативы нет (кроме как не мерить вообще).

[Starcomputer]

Сообщение от Xимик_UA

Starcomputer, Это если с гравицапой брать, а если только на фосфаты, например - таки подешевле))

Что-то подобное я на ибее видел .....
Только там явно было дешевле.