ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

[python]

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 мл рабочего раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 мл, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр добавля¬ют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5—6 мл щелочи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и переме¬шивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
2.5. О б р а ботк а результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
C*V1
X= -----------
V
где С — содержание нитратов, найденное по калибровочному гра¬фику или шкале стандартных растворов, мг/л; У1 — объем окрашенной пробы (100 или 50 мл); V— объем пробы, взятый для анализа, мл.
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких концентрациях 0,5 мг/л.


3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат¬рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитроса-лициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипет¬ки 1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10 мл с притертой пробкой.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—80.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий салициловокислый.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе дистил¬лированной водой до 100 мл.
1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 мл дистилли¬рованной воды.
3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия
0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 мл дистил¬лированной воды.
Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и по¬сле охлаждения доводят объем до 1 л.
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра Раствор готовят по п. 2.3.5. /
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л, удаляют добав¬лением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой во¬ды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида , серебра отфильтровывают или отделяют центрифугиро¬ванием; нитриты в концентрации 1—2 мг/л и железо в концентра¬ции более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добав¬лением 8—10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. При¬бавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлаж¬няют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно расти¬рают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем до¬бавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно пере¬носят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной.водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности ок¬раски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт¬ром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержа¬ние нитратов.
3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметриче¬ские пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответствен¬но будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Затем' растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора са¬лициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных рас¬творов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график. 3.5. О б р аботка результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
Х = С,
где С — содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.

[Арлекин]

Допис від Serpentarius

Миша, вот и объясни это юному химику, рвущемуся сделать это все на собственной кухне А заодно объясни как воздействует аммиак, концентрированная серная кислота и прочие витамины на организм

Аммиачной селитры 60% + Аллюминиевого порошка 40%. Тротиловый эквивалент этой смеси 0.9. Минимальный инициирующий заряд 0.25 гр гремучей ртути. а нука отгадайте какой это тест? кстати можно сделать прямо на кухне.

[Serpentarius]

Допис від arlekin05

Аммиачной селитры 60% + Аллюминиевого порошка 40%. Тротиловый эквивалент этой смеси 0.9. Минимальный инициирующий заряд 0.25 гр гремучей ртути. а нука отгадайте какой это тест? кстати можно сделать прямо на кухне.

Можно. Согласна. Но только один раз. И будут искать след Аль-Каиды на Вашей кухне (вернее, на том, что от нее останется)

[Арлекин]

Жалко, что только один раз , я еще столько разных рецептиков знаю из старой книжки без обложки..... шо для рыбок они не подходять??

[Serpentarius]

Допис від arlekin05

Жалко, что только один раз , я еще столько разных рецептиков знаю из старой книжки без обложки..... шо для рыбок они не подходять??

Самый подходящий тест для рыбок во всей этой ветке предложил Mykhaylo в посте №28.

[Арлекин]

Допис від Serpentarius

Самый подходящий тест для рыбок во всей этой ветке предложил Mykhaylo в посте №28.

Вы просто используете аналитическую химию а я прикладную. а эффект от тестов для рыбы будет один , просто у вас долго и мучительно , а у меня быстро и эффектно , без стекол во всем доме.

[Mykhaylo]

Допис від arlekin05

Аммиачной селитры 60% + Аллюминиевого порошка 40%. Т а нука отгадайте какой это тест?

Это тест на то мониторится ли формум СБУ, ФСБ и FBI. Если ночью вам постучат в дверь - тест положительный

[Арлекин]

Допис від Mykhaylo

Это тест на то мониторится ли формум СБУ, ФСБ и FBI. Если ночью вам постучат в дверь - тест положительный

откройте, телеграмма!
Никого нет дома.
а кто говорит?
говорит Москва, Московское время три часа двадцать минут. передаем точное время. ПИ- ПИ-ПИ....
И Ваще вы про аммиак, я про аммиачную селитру, так шо к вам тоже прийдут, ждите...

[python]

Допис від Serpentarius

Миша, вот и объясни это юному химику, рвущемуся сделать это все на собственной кухне А заодно объясни как воздействует аммиак, концентрированная серная кислота и прочие витамины на организм

Во первых этому юному химику 46, во вторых выставив все эти инструкции, я показал всем как это делается, а не навязал Вам в обязательном порядке это делать.
У кого то времени нет, у кого то страх нюхать, у третьего руки вырасли не с того места, (а значит это ноги), но есть и такие как я, которым интересно создать своими руками и головой.
Не так давно я несколько этих рецептов искал на этом форуме сам, так как мне интересно зделать самому.
Помимо этого делая все эти тесты начинаешь улавливать такую маленькую суть, как бороться с теми же нитратами, нитритами и т.д.
Я к примеру много чего до этого зделал своими руками, многие вещи сфотографированы на этом же сайте , например : УФ-стерилизатор, аквариумный электро пылесос, проточный обогреватель с термостатом, внешний трехцилиндровый фильтр со встроенным диффузором СО2, Приспособление для умягчения проточной воды с отделением хлора и всех тяжелых примесей, не говоря уже за тесты, мед-препараты ФМС, Бактерол, малахит зеленый,метилен синий, много препаратов на основе меди, Препарат для экстренного удаления всех вредных взвесей из аквариума без высадки рыб, и много другого.
И это все я делаю потому что мне нравится что то делать.
Выше кто то писал правильно, кажется НОХ, если хочешь что то зделать, то ты это найдешь (друг что то принесет с завода "Азот", другой из лаборатории института, третий из лаборатории очистных сооружений, а чтото и купил), а тот кто не хочет делать - ищет причину (вредно, невозможно, семью потравлю, сам нанюхаюсь и т.д.)
Никто никого не заставляет, и не надо на меня катить бочку !
Не нравиться - не делай !
Из-за таких вот иногда не хочется в форуме рассказывать о своих изобретениях и достижениях, и кому то в чем то помогать даже советом.
А кстати и грунт сам делал (Латерит искусственный) с Английского сайта
вычитал все что в нем находится, и жарил на кирпичном заводе в печи.
Жду следующих камней !

[Serpentarius]

Допис від python

Во первых этому юному химику 46,

Ну, я все равно постарше буду. Да и опыта работы в разных областях химии у меня поболе Вашего будет

Допис від python

Я к примеру много чего до этого зделал своими руками, многие вещи сфотографированы на этом же сайте , например : УФ-стерилизатор, аквариумный электро пылесос, проточный обогреватель с термостатом, внешний трехцилиндровый фильтр со встроенным диффузором СО2, Приспособление для умягчения проточной воды с отделением хлора и всех тяжелых примесей, не говоря уже за тесты, мед-препараты ФМС, Бактерол, малахит зеленый,метилен синий, много препаратов на основе меди, Препарат для экстренного удаления всех вредных взвесей из аквариума без высадки рыб, и много другого.

Что, и малахитовый зеленый и метиленовый синий тоже сами делали? Ну силен!

Допис від python

И это все я делаю потому что мне нравится что то делать.
Выше кто то писал правильно, кажется НОХ, если хочешь что то зделать, то ты это найдешь (друг что то принесет с завода "Азот", другой из лаборатории института, третий из лаборатории очистных сооружений, а чтото и купил), а тот кто не хочет делать - ищет причину (вредно, невозможно, семью потравлю, сам нанюхаюсь и т.д.)

Я прошла этап кухонной химии в старших классах. Соседи периодически жаловались участковому. Но не это меня заставило прекратить эту порочную практику. Получив соответствующее образование и нахимичившись вволю на производстве, я научилась ценить здоровье и свое и окружающих. В лучшем случае могу вывести любое пятно. Этим ограничивается моя химическая деятельность дома.

Допис від python

Никто никого не заставляет, и не надо на меня катить бочку !
Не нравиться - не делай !
Из-за таких вот иногда не хочется в форуме рассказывать о своих изобретениях и достижениях, и кому то в чем то помогать даже советом.

Мил человек, да у меня таких изобретений несколько шкафов в виде методик, техпроцессов, разработок. Я их должна здесь всем выкладывать?

Допис від python

А кстати и грунт сам делал (Латерит искусственный) с Английского сайта
вычитал все что в нем находится, и жарил на кирпичном заводе в печи.
Жду следующих камней !

Камней не будет. Я очень уважаю людей, способных что-то делать своими руками, думать, тех, которые стремятся узнать больше. Потому вполне серьезно предлагаю свою помощь. Если Вас интересует это предложение - прошу в приват. Побеседуем.

[DIZ]

Допис від python

...
У кого то времени нет, у кого то страх нюхать, у третьего руки вырасли не с того места, (а значит это ноги), но есть и такие как я, которым интересно создать своими руками и головой...

По моему просто не корректно.

[python]

Я не имел ввиду малахитовый зеленый как химреактив, а готовые медикаменты на его основе, которых в производстве не существует, и названия не имеет.
Спорить я с Вами не собираюсь ! Если Вам не нравится метод определения колличества нитратов - не читайте, не делайте, не портите кому то нервы.
Напишите свой - лучший способ, раз вы такой (ая) химик.
А то ведь своего предложить не могу, а чужое обгажу.

[Serpentarius]

Допис від python

Напишите свой - лучший способ, раз вы такой (ая) химик.
А то ведь своего предложить не могу, а чужое обгажу.

Голубчик, все методы определения нитратов довольно опасны и невыполнимы в домашних условиях. Потому даже предлагать не буду. Но если Вы такой любознательный, почитайте книгу А.П. Крешкова "Основы аналитической химии" "Химия", М, 1965 г, стр 202
Еще раз подвожу Вас к мысли, что дешевле и проще пользоваться покупными тестами.
Я Вам совершенно искренне предложила свою помощь. Ну, не хотите - как хотите. Настаивать не буду

[DIZ]

Допис від python

...
А то ведь своего предложить не могу, а чужое обгажу...

Просто грубость.
Я с удовольствием воспользовался бы Вашими методами измерений, но при всем желании , при том что руки у меня растут именно откуда нужно , и они "золотые"!!! (и хрен кто это опровергнет) , я не в состоянии хотя бы повторить Ваши тесты. У меня нет ни реактивов ,ни таких весов , ни....... , а желания валом, энергии - просто не меряно.
Не нужно обижаться на критику , просто давайте реально смотреть на мир , от слова трилон в моем городе у людей паралич - они даже не знают что это, а Вы про 0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С ....
Если Вы в состоянии провести эти манипуляции - МОЛОДЕЦ.
Вопрос - сколько себестоимость теста? (реальная).

[python]

Себистоимость одного теста ничего не стоит, но себистоимость примерно 50 единичных тестов приблизительно (не утверждаю что точно) копеек 20

[python]

Уважаемый (ая) SERPENTARIUS ! Я понял что вы хороший химик, и спорить с вами не буду !
В форуме "Куплю", вы мне доказывали, что не существует СУЛЬФИТА ЦИНКА . Так или нет ? А теперь зайдите сюда, проверьте какой Вы химик :http://chem.board.com.ua/b-vas-1038679175-e.html