ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

[python]

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.
2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 мл рабочего раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 мл, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр добавля¬ют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5—6 мл щелочи (NН4ОН) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и переме¬шивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
2.5. О б р а ботк а результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
C*V1
X= -----------
V
где С — содержание нитратов, найденное по калибровочному гра¬фику или шкале стандартных растворов, мг/л; У1 — объем окрашенной пробы (100 или 50 мл); V— объем пробы, взятый для анализа, мл.
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких концентрациях 0,5 мг/л.


3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат¬рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитроса-лициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипет¬ки 1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10 мл с притертой пробкой.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—80.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий салициловокислый.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе дистил¬лированной водой до 100 мл.
1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 мл дистилли¬рованной воды.
3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия
0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 мл дистил¬лированной воды.
Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и по¬сле охлаждения доводят объем до 1 л.
3.3.6. Приготовление раствора сернокислого серебра Раствор готовят по п. 2.3.5. /
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л, удаляют добав¬лением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой во¬ды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида , серебра отфильтровывают или отделяют центрифугиро¬ванием; нитриты в концентрации 1—2 мг/л и железо в концентра¬ции более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добав¬лением 8—10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. При¬бавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлаж¬няют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно расти¬рают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем до¬бавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно пере¬носят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной.водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности ок¬раски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильт¬ром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержа¬ние нитратов.
3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметриче¬ские пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответствен¬но будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Затем' растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора са¬лициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных рас¬творов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1—5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график. 3.5. О б р аботка результатов
Содержание нитратов (X) в мг/л вычисляют по формуле в пе¬ресчете на нитратный азот
Х = С,
где С — содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.