ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛЛИЧЕСТВА НИТРАТОВ

[Serpentarius]

Сообщение от python

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
2.3. По д го тов к а к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2°С рас¬творяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл хлороформа. 1 мл этого раствора содер¬жит 0,1 мг нитратного азота.

Необходимое оборудование: сушильный шкаф, дистиллятор,, вытяжной шкаф (хлороформ - ядовитое соединение), мерная колба
Стоимость реактивов (привожу стоимость минимальной расфасовки по каталогу Укрхимэкспо. В других организациях цены выше)
Калий азотнокислый,ч - 7,20 грн/кг
Хлороформ, фарм - 18 грн/л

Сообщение от python

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно¬кислого калия
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане» затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолди-сульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палоч-кей до полного смешения с сухим остаткам. Затем добавляют не¬сколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.

Оборудование: вытяжной шкаф

Сообщение от python

2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NH4AL (SO4)2 -12Н2О или алю-мокалиевьгх квасцов К.А1(5О4)2- 12Н2О растворяют в 1 л дистил¬лированной воды. Затем раствор подогревают до 60° С и постепен¬но, при постоянном помешивании, добавляют 55 мл концентриро¬ванного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч оса¬док переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиа¬ка, хлоридов и нитратов.

Оборудование: вытяжной шкаф (аммиак - ядовитое соединение), эл. плита.
Стоимость материалов: квасцы алюмокалиевые,ч - 0,5 кг - 10,20грн
Квасцы алюмоаммонийные, чда - 0,5 кг - 9,90 грн
Аммиак водный 25%, чда - 4,80 грн/л

Сообщение от python

2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат ок¬рашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хра¬нят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Оборудование: вытяжной шкаф (фенол и серная кислота - очень ядовитые
соединения), перегонная установка, обратный холодильник, эл. плита.
Работа с этими соединениями требует достаточно высокой квалификации персонала.
Стоимость: Фенол, чда - 24 грн/кг
Серная кислота, хч - 5,70 грн/л

Сообщение от python

2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра Аg2S04 растворяют в дистиллиро¬ванной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора приблизительно эквивалентен 1 мг С1-. Рас¬твор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Серебро - драгметалл. Его соединения есть на Укрреахиме, ул Магнитогорская,1-а. Приобретение сопряжено с определенными трудностями. Стоимость очень высокая.

Сообщение от python

2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сер¬нокислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л полу¬чаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитри¬ты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20—25°). В этом случае к 150 мл исследу¬емой воды добавляют 3 мл суспензии гидроокиси алюминия, про¬бу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не¬скольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильт¬рата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрач¬ной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно¬кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание С1~ превышает 15 мг в определен¬ном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чаш¬ку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растира¬ют стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5—6 мл кон¬центрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический ци¬линдр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы произво¬дят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных раство¬ров или фотометрическим методом, измеряя'оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.

Оборудование: эл. печь, аналитические весы (высушивание осадка производится до постоянного веса), вытяжной шкаф

Сообщение от python

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым нат¬рием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитроса-лициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.

И это все в домашних условиях

Сообщение от python

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипет¬ки 1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10 мл с притертой пробкой.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—80. - 5,70 грн/л
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77. - 6,00 грн/кг
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525—77. - 87,00 грн/кг
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.- 7,20 грн/кг
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79. - 0,5 кг - 42 грн
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий салициловокислый. - 0,100 кг - 159,00 грн
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анали¬за (ч. д. а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Под готов к а к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно¬кислого калия
0,7218 г азотнокислого калия KNО3, х. ч., высушенного при 105±2°С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят объем до 1 л.
1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

Оборудование: Аналитические весы, посуда, сушильный шкаф, вытяжной шкаф
А теперь, проанализировав полученную информацию - решайте, коллеги-аквариумисты: будете ли вы это делать в домашних условиях, или проще все-таки воспользоваться покупными тестами?
Еще один момент: отобранную пробу аквариумной воды необходимо проанализировать в наикратчайшие сроки, иначе результаты анализов будут искажаться вследствие протекающих в ней химических и биологических процессов.
Еще одно замечание: аналитическая химия оперирует точными (до 0,0001 г) цифрами. Такой точности вряд ли можно добиться, не имея аналитических весов, мерной посуды, разновесов не ниже 4 класса. Иначе вся эта химия не имеет никакого смысла, кроме вреда для собственного здоровья при взыхании паров ядовитых веществ. Более того, для того, чтобы быть уверенным в полученном результате, следует проводить параллельные анализы, иначе нельзя поручиться за точность результата.