в 99,9% случаев фиксанал разводится дистиллятом. Гораздо важнее разводить с специальной мерной колбе с оттянутым горлом и риской и строго при указаной температуре (обычно или 20 или 25оС).
Как правильно замечено, крайне нежелательно использовать раствор по "второму кругу", идеально отлить столько, чтобы можно было погрузить электрод, померять, вылить.
При калибровке по 2м точкам обязательно тщательно отмыть электрод от первого раствора дистиллятом - 2-4 отмывки по 200 мл желательно на магнитной мешалке, потом обязательно промакнуть фильтровалкой (особенно эти пластиковые монстры много воды на себе тянут).
Растворы при измерении должны быть паспортной температуры (даже если есть термокомпенсация)
Чтобы "советские" фиксаналы на рН 6,86 и 9,01 не заростали их можно заморозить иначе через неделю их , 4,01 - не помню виннокислый натрий такое выносит или нет. Перед использованием прогреть до 20 и хорошо перемешать.
В импортные, особенно готовые к употреблению обычно добавляют краску и всякие "присадки" и они обычно не заростают.
Зы тут еще проскочило про хранение электрода в осмосе. Этого делать нельзя!!! Хранят в буффере для хранения: наливают в защитный колпачек. Буффер это обычно раствор КСl. Какой - нужно в паспорте смотреть: обычно 3М, но может быть и насыщеный.
А вообще скачайте любую лаботаторку для студентов по рН метрии (оптимально практикум по аналитической химии для хим или биофака желательно 50х-60х годов) и там все спокойно прочтите.
Была кстати уже тема
http://www.aquaforum.ua/showthread.php?t=39134